5.단증류 예비&결과보고서

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유출액 내의 EtOH 질량)
= 138.19g 0.53 + 48.47g 0.75
= 109.5935g
처음 EtOH의 질량(94.625g)과 약 15g정도 차이난다.
굴절률에서 나온 값을 통해 mass balance를 세워보면
(나중 EtOH의 질량)=(잔류액 내의 EtOH 질량) + (유출액 내의 EtOH 질량)
= 138.19g*0.2909+48.47g*0.7857
= 78.28235g
= 78.28g
처음 EtOH의 질량(94.625g)과 약 16.35g정도 차이난다.
※ 오차비교
밀도에서의 mass balance를 보면 이론적으로 EtOH의 양이 초기보다 더 많아질 수는 없는데 계산결과 더 크게 나온
다. 따라서 밀도에서의 값은 상대적으로 신뢰성이 떨어진다고 판단할 수 있다.
그래서 굴절율을 통한 데이터분석이 좀 더 정확하다고 판단하였고 이를 기준으로 하였다.
잔류액
유출액
상대 오차(%)
상대 오차(%)
밀도
82.193
4.544
굴절률(기준)
-
-
Rayleigh식 도식적분
53.317
17.768
Rayleigh식+상대휘발도
37.573
3.118
※ 분석방법에 따라 조금씩 차이는 있지만, 유출액의 조성이 잔류액의 조성보다 높게 나왔다.
이는 에탄올의 끓는점()이 물의 끓는점(100℃)보다 낮기 때문에, 가열되는 과정에서 먼저 분리됨으로 인한 것으로 생각된다.
4. 토의, 결론
토의
-오차 원인 분석
1) 내삽에 의한 오차
모든 데이터처리 방법에서 내삽을 이용하여 근삿값을 도출해내었기 때문에 절대적으로 완벽한 값은 없다고 할 수 있다. 내삽을
이용하더라도 모든 값들이 선형적으로 변화하는 것이 아니기 때문에 내삽에 따른 오차는 생길 수밖에 없다.
2) 증류시 유실되는 유실액 발생으로 인한 오차
Mass balance를 이용하여 증류전과 증류 후를 비교해보았을 때 차이가 나는 것을 확인할 수 있었다. 밀도와 굴절률에
대해서 내삽으로 오차가 발생하였다 하기에는 생각보다 큰 값이 나왔다. 따라서 내삽에 따른 오차 이외에 증류 시 유실되는
유실액이 발생하였다고 생각된다.
실험 중에 증발로 인하여 사라지는 것 또한 오차의 원인으로 생각할 수 있다. 증류 시 발생하는 유실액으로는 증류 장치
틈으로 누출되는 기체나 실험 종료 후 증류장치 분리과정에서 완벽히 증류 장치에서 뽑아지지 않은 액체들도 있을 수 있다. 또한
저울을 이용하여 질량을 측정하였기에 저울 자체의 계기오차도 생각할 수 있을 것이다.
3) 라울의 법칙에서의 오차
레일리식을 이용하여 조성을 알아낼 때 상대휘발도 개념을 사용하였다. 이 상대휘발도를 계산할 때 분자 간 인력이 작용하지 않는
이상기체, 이상용액에서 적용할 수 있는 Raoult의 법칙을 사용하였기 때문에 오차가 발생하였을 것이다.
4) 온도측정 과정에서의 오차
실험 중 온도를 측정하는데 있어 플라스크로 인해 가려진 부분으로 인해 온도를 측정하기 위해 온도계를 살짝식 빼면서 온도를
측정하였다. 이로 인해 온도측정에서도 약간씩 오차가 발생하였을 것이며, 온도계를 빼는 과정에서 유실액 또한 발생하였을 것이다.
결론
이번 실험은 단증류를 통해 2성분계 혼합용액이였던 50wt% 에탄올수용액을 분리한 후 여러 방법을 통하여 유출액과 잔류액의 조성을 구해보았다. 실험 과정은 에탄올의 순도를 고려하여 50wt% 에탄올수용액을 제조하고 단증류 실험 장치를 조립한 후 가열하여 끓는점차이를 이용하여 에탄올을 분리해낸다. 충분한 분리가 되면 유출액과 증류액을 비중병을 통해 밀도를 측정하고, 굴절률을 측정하였다
이렇게 얻은 실험 데이터로 잔류액과 유출액의 조성을 계산할 수 있는데 먼저 첫 번째로 이용한 방법이 밀도를 이용한 방법이다. 비중병을 이용하여 잔류액과 유출액 각각의 밀도를 측정하였는데, 이를 문헌 값들과 비교하여 조성을 찾는 것이다. 우리 조는 perry's handbook에 나온 값들을 통해 잔류액의 경우 53% 정도임을 구하였고, 유출액의 경우 약 75% 정도의 값으로 구하였다.
두 번째로 이용한 방법은 굴절률을 이용한 방법이다. 잔류액의 굴절률은 1.353으로 측정되었고, 유출액의 경우 1.365로 측정되었다. 마찬가지로 data Table을 이용하여 조성을 계산 할 수 있었다.
세 번째로 이용한 방법은 Rayleigh식을 이용하는 것이다. Rayleigh식을 이용하여 조성을 구할 때 도식적분법과 상대휘발도를 이용한 방법 2가지로 구하였다. 도식적분법은 에탄올의 기상분율에 따른 액상분율을 문헌을 통해 구하여 이 데이터를 도식화하여 적분을 이용하여 원하는 값을 찾는 것이다.
polymath를 이용하여 를 만족하는 값을 구할 수 있다. =0.446031의 값을 구할 수 있었으며, 이렇게 구한 (잔류액의 에탄올 분율)을 Mass balance에 이용하여 유출액의 조성도 찾을 수 있다.
마지막으로 상대휘발도를 이용하는 방법은 레일리 식을 상대휘발도와 조성에 대한 식으로 변형시켜 조성을 구하는 것이다. 변화된 레일리식은 다음과 같다. 계산이 solver기능이나 polymath를 이용하여 을 구할 수 있고 위와 마찬가지로 Mass balance를 이용하여 유출액의 조성도 찾을 수 있다.
실험데이터를 비교해보면 분석방법에 따라 약간의 차이는 있지만 대부분 비슷한 경향을 보여주었다. 잔류액이 조성이 유출액의 조성보다 모두 낮게 나왔고 Mass balance를 세워 비교한 결과 초기 에탄올 양과의 차이를 비교해 볼 수 있었다. 또, 50wt%에탄올을 1회차 증류로 64~81wt%용액을 얻을 수 있었다. 만약, 여러 번 증류를 하게 된다면 이보다 더 높은 농도의 용액을 얻을 수 있을 것이라고 생각한다. 그러나 공비점 때문에 완전히 순수한 에탄올은 얻을 수 없을 것으로 생각된다. 따라서 순수한 에탄올을 분리해내기 위해서는 증류에 의한 방법 외에 다른 방법을 사용하여야할 것이다.
5. 참고 문헌
- Robert H. Perry 외 2명, 『Perry's Chemical Engineer‘s Handbook 7th』, McGraw-Hill.
- 화학공학열역학 / J.M Smith / McGraw-Hill / 2005 / p.305~322 / p.600

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화학공학실험,   화학공학,   화공실,   실험,   종말속도,   유출,   유체마찰,   열전도도