DSC(Differential scanning calorimetry)

목차

1. DSC의 원리

2. 사용 기기

3. 열분석

4. 실 험

5. 실험 결과 및 토의

본문내용

ibrate at 20.00℃ (20℃의 평형온도에서 시작)
② Ramp 3.00℃/min to 250℃ (분당 20℃씩 250℃까지 올려줌)
③ Isothermal for 5.00min (등온에서 250℃로 5분 유지)
④ Ramp 10.00℃/min to 20.00℃ (분당 10℃씩 20℃까지 온도내림)
⑤ Isothermal for 5.00min (20℃에서 5분간 등온 유지)
⑥ Ramp 10.00℃/min to 250℃ (분당 20℃씩 250℃까지 올려줌)
⑦ Isothermal for 5.00min (등온에서 250℃로 5분 유지)
⑧ Ramp 10.00℃/min to 20.00℃ (분당 10℃씩 20℃까지 온도내림)
5. 실험 결과 및 토의
5-1. 결과 고찰 및 토의
이번 실험은 DSC를 기계의 원리와 조작 방법을 배우고 이를 이용하여 고분자물질의 Tg, Tm, Tc를 측정해 보는 것이었다. 이를 위해 우리가 사용한 시료는 과 Polyurethane 이었다. Polypropyrene을 Tm, Tc를 측정하고 이용하여 Polyurethane을 이용하여 Tg 측정해 보았다.
시료의 양은 1 ∼ 2g 사이가 가장 적당하다고 하여 Polypropyrene은 g을 취하였으나 Polyurethane 밀도가 너무 작아 g 만을 취하였다. 정확한 무게를 측정한 시료를 작은 알루미늄팬에 넣어 압축기로 압축시켜 sampling 하였다. 이 때 너무 많은 압력을 가하지 않아야 하는데 그 이유는 알루미늄팬이 찢어질 수 있기 때문이다.
온도조작과정을 두 번 이상 반복하게 되는데 그 이유는 첫 번째 실험한 결과는 실험자의 손에 묻어있는 불순물이나 알루미늄 팬에 묻어있는 이물질 때문에 실험결과에 오차가 생길 수도 있기 때문이다. 이를 열적 history를 제거해 준다라고 한다.
온도조작과정을 반복하면 고분자의 melting point까지 온도를 올렸다가 다시 냉각시키는데 그 과정에서 불순물이 제거된다. 처음에 온도를 올리고 다시 냉각하여 샘플을 좀더 순수하고 많은 결정성영역을 만들어준 다음에 다시 한번 똑같은 온도프로그램으로 실험을 함으로서 보다 정확한 실험결과를 얻게된다.
Polypropyrene 실험은 조교의 시범으로 실험을 진행하였으며 , 두 번째 Polyurethane 실험은 우리가 직접해보았다. 하지만 소프트웨어에서 온도조작방법을 설정하는 것은 잘 알 지 못하고 실험을 마쳐 아쉽다.
실험결과 Tm이 약 167℃, Tc가 약 114℃로 측정이 되었다. Tg 는half point method에 의해 약 85℃로 측정이 되었다. 문헌상으로는 Polypropyrene의 Tm은176℃, Tg는 -18℃로 알려져 있다. 이와 같이 문헌값과 차이가 나는 이유는 온도를 급격히 변화시키면서 data를 얻었기 때문이다. 보다 천천히 온도를 변화시키는 방법으로 실험을 수행했다면 더 정확한 값이 나왔을 것이다.
그러므로 고분자의 Tm, Tc, Tg값은 온도변화를 서서히 할수록, 그리고 온도프로그램을 반복 할 수록 정확한 값을 얻을 수 있을 것이다.

키워드

DSC,   DSC의 원리,   열분석,   Polyurethane 실험,   Polypropylene 실험,   TMA