목차
1. 혈중가스분석장치
2. 전기영동장치
3. PH 측정장치
4. 액체크로마토그래피
5. 기체크로마토그래피
2. 전기영동장치
3. PH 측정장치
4. 액체크로마토그래피
5. 기체크로마토그래피
본문내용
정도의 차이를 이용한다. 대부분의 gas chromatography는 GLC이다.
3) 구성
: GC의 개략도로 모두 6개의 중요 부분으로 되어 있다.
① 압력 조정기와 유량계를 부착한 운반 기체의 고압 실린더
② 시료 주입 장치
③ 분리 칼럼
④ 컬럼을 통해 분리된 성분을 검출하는 검출기
⑤ 검출기에서 검출한 신호를 전환시키고 기록할 수 있는 전위계와 기록기
⑥ 컬럼, 시료 주입기 및 검출기의 각 부분의 온도를 조정할 수 있는 항온 장치
4) 장치
① carrier gas(운반 기체)
: 운반 기체의 출처로서 고압 gas cylinder가 쓰인다. 컬럼에 일정한 속도로 기체를 통과시켜 각 성분들이 지연시간(지연시간이란 injection에서부터 peak maxima까지 걸리는 시간)에 용출되도록 한다. 일반적으로 사용되는 가스는 He, Ar, 등이 있고 운반기체는 다음과 같은 성질을 가져야 한다. ㉠ 시료나 액상과 반응하지 않도록 비활성인 것
㉡ gaseous diffusion(기체확산)을 최소로 한 것
㉢ 순수한 것
㉣ 비싸지 않은 것
㉤ 사용하는 검출기에 적합한 것
② sample introduction(시료 주입)
: 시료는 컬럼 속으로 순간적으로 주입된다. 시료를 주입할 때 좋은 방법은 injection heater temperature를 올리고 시료 주입량을 줄이는 것이다. 기체 시료를 주입시킬 때는 gas tight syringe나 gas-pass sample loops를 사용한다. 액체 시료는 syringe로 주입시킨다. 고체시료는 분석하려는 시료에 방해되지 않는 용매에 녹인 용액을 주입하는데 최근 고체의 직접 주입을 위해 고안된 장치가 상업적으로 유용화되고 있다. 기체와 액체를 주입할 때는 self-sealing septum을 통해 hypodermic syringe needle을 사용하여 주입하고 syringe로부터 주입된 부피를 측정한다.
③ column
: column tubing은 copper, stainless steel, aluminum, glass 등을 사용하여 직선형, 굽은 형, coil형으로 만들어진다. copper는 반응을 일으키거나 흡수를 일으키는 어떤 시료 성분에는 사용하기 어렵다. 일반적인 칼럼은 stainless column이 쓰인다. 높은 온도에서 작동시킬 때에는 직선형 칼럼이 훨씬 효율적이지만 장해가 생기게 되어 coil형으로 감거나 적당히 구부려 만든다. 컬럼 길이는 수 inch에서 50 feet 이상으로 변화시킬 수 있는데 보통 분석에 사용되는 컬럼은 3-10feet이다. 길이가 길어지면 이론 단층수가 커지고 분해능이 좋아진다. 그런 신 컬럼을 쓰면 inlet pressure가 높아야 하는데 고압은 시료 주입 기술과 기체가 새는 것을 막는데 문제점이 있다. 시료 주입용량은 액상의 양이 많으면 많을수록 커지므로 김 컬럼에는 많은 양의 시료를 주입하여 분리할 수 있다. 컬럼 직경은 작으면 작을수록 컬럼 효율은 커진다.
④ solid support(고체지지체)
: 고체지지체는 액상을 분리하는데 넓고 균일하고 비활성인 표면을 제공한다. 지지체의 성질은 다음과 같아야 한다.
㉠ 비활성일 것
㉡ crush strength가 클 것
㉢ 표면적이 클 것
㉣ 일반적인 모양과 균일한 크기를 가질 것
⑤ stationary phase(고정상)
: GLC에서는 사용되는 partitioning solvent를 올바르게 선택하는 것이 가장 중요하다. 이론적으로 액상은 다음과 같은 성질을 가져야 한다.
㉠ 시료는 각기 다른 분배 계수를 나타내야 한다.
㉡ 시료는 액상에 합당한 용해도가 있어야 한다.
㉢ 액상은 조작 온도에서 무시할 수 있을 만한 증기압을 가져야 한다.
⑥ temperature
: GC에서는 주입부, 컬럼, 검출기의 세 부분의 온도를 각기 조절해야 한다.
㉠ 주입부 온도
주입부는 시료가 빠르게 기화되어 주입 기술로부터 유발되는 효능도의 손실을 없애기 위해 충분히 뜨거워야 하는 반면 열 분해 혹은 rearrangement를 막을 수 있을 만큼 낮아야 한다. 만일 컬럼 효능도나 peak 모양이 넓어지면 주입 온도가 너무 낮은 것이고, 지연시간, 면적, 모양이 급격히 변하면 온도가 너무 높아서 분해나 rearrangement가 일어난 것이다.
㉡ 컬럼 온도
컬럼온도는 분석이 알맞은 시간에 끝날 수 있을 만큼 충분히 높아야 하고, 원하는 분리가 일어날 수 있을 정도로 낮아야 한다. Giggings가 만든 간단한 어림법에 의하면 컬럼 온도가 25-30도씩 낮아짐에 따라 지연 시간은 2배가 된다. 대부분 시료의 경우 컬럼조작온도가 낮으면 낮을수록 고정상에서 분배 계수의 비가 커지고 분리가 잘된다. 비점 범위가 넓은 시료의 경우에는 낮은 조작온도를 사용하지 않고 온도 프로그래밍이 필요하게 된다.
㉢ 검출기 온도
검출기에서의 온도의 영향은 사용되는 검출기의 종류에 따라서 다르다. 일반적인 규칙에 의하면 컬럼출구에서 검출기로의 연결 부위에서 시료나 액상의 응축이 일어나지 않도록 충분히 뜨거워야 한다. 응축이 일어나면 peak가 넓어지고 성분 peak가 없어진다. 열전도 검출기에서 감도와 안정도는 검출기 온도 조절의 안정도에 의존한다. 이온화 형태의 검출기에서는 온도조절은 결정적인 것은 아니다. 단지 시료가 응결되거나 이온화 과정에서 형성되는 부산물이나 물이 응결되는 것을 막을 수 있을 정도의 고온으로 유지되어야 한다.
⑦ detectors (검출기)
: 검출기는 컬럼 유출물 중에 들어있는 성분들의 존재를 나타내주고 그 양을 측정한다. 검출기의 바람직한 특성들로는 높은 감도, 낮은 noise level, 넓은 범위에 걸친 감응도의 직선성, 여러 가지 형태의 화합물에 대한 균일한 감응도 및 견고성 등을 들 수 있다. 또한 운반 기체나 온도변화에 의한 영향이 적어야 하며, 값이 싸야 한다. 어떤 검출기도 이러한 모든 요구를 만족시키지는 못하나 열전도도 검출기(Thermal conductivity Detector, TCD)와 불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)가 가장 많이 쓰이는 일반적 검출기이다.
3) 구성
: GC의 개략도로 모두 6개의 중요 부분으로 되어 있다.
① 압력 조정기와 유량계를 부착한 운반 기체의 고압 실린더
② 시료 주입 장치
③ 분리 칼럼
④ 컬럼을 통해 분리된 성분을 검출하는 검출기
⑤ 검출기에서 검출한 신호를 전환시키고 기록할 수 있는 전위계와 기록기
⑥ 컬럼, 시료 주입기 및 검출기의 각 부분의 온도를 조정할 수 있는 항온 장치
4) 장치
① carrier gas(운반 기체)
: 운반 기체의 출처로서 고압 gas cylinder가 쓰인다. 컬럼에 일정한 속도로 기체를 통과시켜 각 성분들이 지연시간(지연시간이란 injection에서부터 peak maxima까지 걸리는 시간)에 용출되도록 한다. 일반적으로 사용되는 가스는 He, Ar, 등이 있고 운반기체는 다음과 같은 성질을 가져야 한다. ㉠ 시료나 액상과 반응하지 않도록 비활성인 것
㉡ gaseous diffusion(기체확산)을 최소로 한 것
㉢ 순수한 것
㉣ 비싸지 않은 것
㉤ 사용하는 검출기에 적합한 것
② sample introduction(시료 주입)
: 시료는 컬럼 속으로 순간적으로 주입된다. 시료를 주입할 때 좋은 방법은 injection heater temperature를 올리고 시료 주입량을 줄이는 것이다. 기체 시료를 주입시킬 때는 gas tight syringe나 gas-pass sample loops를 사용한다. 액체 시료는 syringe로 주입시킨다. 고체시료는 분석하려는 시료에 방해되지 않는 용매에 녹인 용액을 주입하는데 최근 고체의 직접 주입을 위해 고안된 장치가 상업적으로 유용화되고 있다. 기체와 액체를 주입할 때는 self-sealing septum을 통해 hypodermic syringe needle을 사용하여 주입하고 syringe로부터 주입된 부피를 측정한다.
③ column
: column tubing은 copper, stainless steel, aluminum, glass 등을 사용하여 직선형, 굽은 형, coil형으로 만들어진다. copper는 반응을 일으키거나 흡수를 일으키는 어떤 시료 성분에는 사용하기 어렵다. 일반적인 칼럼은 stainless column이 쓰인다. 높은 온도에서 작동시킬 때에는 직선형 칼럼이 훨씬 효율적이지만 장해가 생기게 되어 coil형으로 감거나 적당히 구부려 만든다. 컬럼 길이는 수 inch에서 50 feet 이상으로 변화시킬 수 있는데 보통 분석에 사용되는 컬럼은 3-10feet이다. 길이가 길어지면 이론 단층수가 커지고 분해능이 좋아진다. 그런 신 컬럼을 쓰면 inlet pressure가 높아야 하는데 고압은 시료 주입 기술과 기체가 새는 것을 막는데 문제점이 있다. 시료 주입용량은 액상의 양이 많으면 많을수록 커지므로 김 컬럼에는 많은 양의 시료를 주입하여 분리할 수 있다. 컬럼 직경은 작으면 작을수록 컬럼 효율은 커진다.
④ solid support(고체지지체)
: 고체지지체는 액상을 분리하는데 넓고 균일하고 비활성인 표면을 제공한다. 지지체의 성질은 다음과 같아야 한다.
㉠ 비활성일 것
㉡ crush strength가 클 것
㉢ 표면적이 클 것
㉣ 일반적인 모양과 균일한 크기를 가질 것
⑤ stationary phase(고정상)
: GLC에서는 사용되는 partitioning solvent를 올바르게 선택하는 것이 가장 중요하다. 이론적으로 액상은 다음과 같은 성질을 가져야 한다.
㉠ 시료는 각기 다른 분배 계수를 나타내야 한다.
㉡ 시료는 액상에 합당한 용해도가 있어야 한다.
㉢ 액상은 조작 온도에서 무시할 수 있을 만한 증기압을 가져야 한다.
⑥ temperature
: GC에서는 주입부, 컬럼, 검출기의 세 부분의 온도를 각기 조절해야 한다.
㉠ 주입부 온도
주입부는 시료가 빠르게 기화되어 주입 기술로부터 유발되는 효능도의 손실을 없애기 위해 충분히 뜨거워야 하는 반면 열 분해 혹은 rearrangement를 막을 수 있을 만큼 낮아야 한다. 만일 컬럼 효능도나 peak 모양이 넓어지면 주입 온도가 너무 낮은 것이고, 지연시간, 면적, 모양이 급격히 변하면 온도가 너무 높아서 분해나 rearrangement가 일어난 것이다.
㉡ 컬럼 온도
컬럼온도는 분석이 알맞은 시간에 끝날 수 있을 만큼 충분히 높아야 하고, 원하는 분리가 일어날 수 있을 정도로 낮아야 한다. Giggings가 만든 간단한 어림법에 의하면 컬럼 온도가 25-30도씩 낮아짐에 따라 지연 시간은 2배가 된다. 대부분 시료의 경우 컬럼조작온도가 낮으면 낮을수록 고정상에서 분배 계수의 비가 커지고 분리가 잘된다. 비점 범위가 넓은 시료의 경우에는 낮은 조작온도를 사용하지 않고 온도 프로그래밍이 필요하게 된다.
㉢ 검출기 온도
검출기에서의 온도의 영향은 사용되는 검출기의 종류에 따라서 다르다. 일반적인 규칙에 의하면 컬럼출구에서 검출기로의 연결 부위에서 시료나 액상의 응축이 일어나지 않도록 충분히 뜨거워야 한다. 응축이 일어나면 peak가 넓어지고 성분 peak가 없어진다. 열전도 검출기에서 감도와 안정도는 검출기 온도 조절의 안정도에 의존한다. 이온화 형태의 검출기에서는 온도조절은 결정적인 것은 아니다. 단지 시료가 응결되거나 이온화 과정에서 형성되는 부산물이나 물이 응결되는 것을 막을 수 있을 정도의 고온으로 유지되어야 한다.
⑦ detectors (검출기)
: 검출기는 컬럼 유출물 중에 들어있는 성분들의 존재를 나타내주고 그 양을 측정한다. 검출기의 바람직한 특성들로는 높은 감도, 낮은 noise level, 넓은 범위에 걸친 감응도의 직선성, 여러 가지 형태의 화합물에 대한 균일한 감응도 및 견고성 등을 들 수 있다. 또한 운반 기체나 온도변화에 의한 영향이 적어야 하며, 값이 싸야 한다. 어떤 검출기도 이러한 모든 요구를 만족시키지는 못하나 열전도도 검출기(Thermal conductivity Detector, TCD)와 불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)가 가장 많이 쓰이는 일반적 검출기이다.
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