IR분광법(단색화장치)

소개글

IR분광법(단색화장치)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.이론

2.역사

3.원리

4.구조

5.시료상태에따른 처리방법

6.특징

7.스펙트럼 사진

`8.단색화장치

등등

본문내용

기체상태시료
길이가 보통 10cm로써 직접 빛의 통로에 정치되는 특수 Cell의 기체를 주입한다.
Cell의 양끝은 보통 NaCl평판으로 막혀 있으며, 이곳을 적외선이 통과한다.
그러나 대부분의 유기화합물은 기체상태로 측정하기에는 증기압이 너무 낮다.
­ 액체상태시료
액체 한 방울을 NaCl평판 사이에 압입(4000-667cm-1 영역에서 통과).
흡광력이 약한 액체 시료를 측정하는 경우에는 액층의 두께를 크게하기 위해 2개의 NaCl평판 사이에 격판을 사용. 이 기법에서 수분함량이 2%이상이 되면 방햐를 일으켜, NaCl평판의 표면을 훼손, 이밖에도 액체내의 혼탁도를 교란시켜 적외선의 굴절 및 반 사에 의한 강한 기저흡수를 수반케 한다.
KCl: NaCl만큼 가격이 싸고 polish가 간단하나 응력을 받았을때 파손되기 쉽다. 500 cm-1까지 사용 가능
­ 고체상태시료
고체물질을 10~100배량의 KBr과 함께 마노연마 유발 내에서 잘 분쇄 혼합한 후 수압 기로 알맞게 진공 압축 시켜서 투명형 단일 결정형의 Disk를 형성한다.
KBr에 의해서 추가적으로 IR흡수대가 생성되지 않으며, 액체상태 시표처리의 방법보다 우수한 스펙트럼을 얻을 수 있다.
물론 KBr은 흡습성으로 미세하게 갈며 압착하는 과 정에서 미량의 수분이 혼입되는 것 을 방지하는 것은 거의 불가능. 따라서 대부분 3450cm-1에서 OH에 의한 약한 흡수대 가 발견됨.
FT-IR의 특징
1. 펠렛(Pellet) :
분광을 하지 않으므로 사용광량이 크다.
따라서 전체 주파수를 한꺼번에 주사하는데 불과 1초 정도의 시간이 걸리므로 측정 시 간이 신속하여 짧은 시간에도 측정을 반복할 수 있다는 것과 감도가 높아서 약한 신호의 검출도 가능하고 낮은 농도의 시료에 대해서도 측정 가능하다.
그리고 얇은 피막 또는 물체의 표면 관측 용이하고 흑색 시료나 흡수된 상태의 시료 분 석이 용이하다.
2. Jaquinot :
슬릿을 사용하지 않으므로 사용광량이 크다. 분산식 IR에서는 나비가 보통 20 ～30m 쯤 되는 슬릿을 사용하므로 검출기에 와 닿는 에너지량은 매우 적다. FT-IR에서는 이런 문 제가 없이 시료가 광학적 생산고(throughput)를 심하게 낮추게 될 경우에 매우 유용하 다. 그 이유는 처음부터 에너지가 많으므로 다소 에너지가 감소한다 하더라도 검출기의 응답이 비교적 좋아 시료 조작을 달리하지 않더라도 분석을 할 수 있다.
3. Conne :
단색광인 He/Ne 레이저로 빛의 파장을 보정하므로서 파수에 대한 정밀도가 매우 높다. 기기 내에서 자동적으로 계속 보정될 수 있으며 0.01까지 주파수 정확도를 높일 수 있 다는 것이다.
4. 떠돌이 복사광(Stray light) :
간섭광을 사용하므로 떠돌이 복사광은 아주 적다.
5. 트랙킹 오차(Tracking Error) :
FT-IR에서는 모든 분광학적 데이터가 컴퓨터에 디지털 형식으로 기억되었다가 다시 디 지털 플로터에 기록되므로 아날로그 기록계가 신속한 신호를 따르지 못해 생기는 에러가 없으며 트랙킹 오차로 흡수띠의 위치가 달라지거나 높이가 낮아지던가 모양이 일그러지는 일이 없고 흡수띠를 그대로 기억해 주기 때문에 정성 및 정량분석의 정확도가 훨씬 높아 진다.
6. 기기의 단순화 :
분산식 IR의 단색광 장치가 간단한 간섭계로 대치되어 있어 기기가 간단하며 움직이는 부분은 거울 하나밖에 없어 고장날 확률도 비교적 낮고 기기 유지도 쉬운 편이다.
7. 전자계산기의 사용 :
여러 가지 결과를 전자계산기로 처리하므로 분석이 빠르다.
적외선 분광기의 구조
적외선 분광기를 이용한 시료의 스펙트럼
1. 스펙트럼 구조를 분석하는 방법
⑴ C=O그룹이 존재하는가?
C=O그룹은 1820-1660cm-1영역에서 강한 흡수를 나타낸다. 대부분 중간폭의 그 peak는 스펙트럼에서 가장 강하다.
2. C=O가 그룹이 존재한다면 다음 타입인지를 체크하라.(만약 없다면 3번으로 가라.)
⑴ ACIDS : O - H 가 역시 존재하는가? (넓은 흡수가 3400-2400cm-1 부근에서 나 타나 고 대개 C-H와 겹쳐서 나타난다
⑵ AMIDES : N-H 가 역시 존재 하는가? (중간 흡수가 3400cm-1 부근에서 나타난 다.)
⑶ ESTERS : C-O가 역시 존재 하는가? (강한 강도의 흡수가1300-1000cm-1 에서 나타난 다.)
⑷ Anhydrides : 두 개의 C=O흡수가 1810, 1760 cm-1 에서 나타난다.)
⑸ Aldehydes : Aldehyde C-H가존재 하는가? ( 두 개의 약한 흡수가 aliphatic 오 른쪽 2850,2750cm-1 부근에서 나타난다.)
⑹ Ketones : 앞에서 설명한 것이 없으면 Ketone 이라고 생각한다.
3. C=O가 가 없다면,
⑴ Alcohols, phenols: O-H 에 대한 것을 체크하라. (넓은 흡수가 3400-3300 cm-1 부근에 서 나타난다.)
⑵ Amines: N-H에 대한 것을 체크하라 (중간 흡수가 3400cm-1 부근에서 나타난다.)
⑶ Ethers: 1300-1000 cm-1부근에서 흡수가 나타나는지를 체크하라. 이때, 3400cm-1 부근 에서의 흡수는 없다.
4.Double bond and aromatic rings:C=C는 약한 흡수가 1650cm-1부근에서 나타 난다. aromatic rings은 중간 혹은 강한 흡수 가1600-1450cm-1 부근에서 나타난다.)
5.Triple bonds
C - N은 중간 정도의 날카로운 흡수가 2250 cm-1 부근에서 나타난다.
C - C은 약한 정도의 날카로운 흡수가 2150 cm-1 부근에서 나타난다.
6. Nitro groups 은 두 개의 강한 흡수가 1600-1530cm-1, 1390-1300 cm-1 부근에
서 나타난다.
7. Hydrocarbons
앞의 것이 나타나지 않으면 Hydrocarbons 이라고 생각한다. C - H의 주된 흡수는 3000 cm-1 부근에서 나타난다. 가장 간단한 흡수는 1460과 1375 cm-1 부근에서 나타나는 유일한 다른 흡수를 가질

키워드

IR,   분광법,   분광기,   단색화장치