SEM,XRD,NMR

소개글

SEM,XRD,NMR에 대한 보고서 자료입니다.

목차

SEM / XRD / NMR이란?

Scanning electron microscope이란?

X-Ray Diffractometer이란?

Nuclear Magnetic Resonance이란?

본문내용

되는 빛의 파장 0.2μm(2000Å)이 가지는 한계성으로 인해 파장 이하의 미세 구조에 대해서는 관찰이 불가능하다. 이러한 문제점을 극복할 목적으로 전자선을 광원으로 사용하는 전자현미경이 개발되었다.
기술이 진보함에 따라 마이크론 크기나 그 이하 크기의 시료에 대한 관찰과 분석을 통한 정확한 이해가 필요하게 되었다. 주사전자현미경(SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 50Å정도의 해상력을 지닌 것이 상품화되어 있고, 최근에 판매되고 있는 고분리능 SEM은 10Å이하의 해상력을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료와 유가공제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다. 1942년에 Zworykin등에 의해 2차 전자에 의해 미세한 물질의 상의 명암을 얻을 수 있다는 발견을 기초로 하여 최초의 SEM을 설계하였다. SEM에서는 2차 전자 전류가 검출기를 통해 전압이 떨어지게 되고, 전압이 감소하는 것을 TV를 통해 상으로 나타나게 된다. 최근에는 대부분의 SEM에 X선분석장치를 부착하여, 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 되었다. 특히 X선을 이용하여 작은 부피의 화학조성을 빠르고 정확하게 측정할 수 있어서 이의 용도는 영상의 관찰이나 분석의 범위를 훨씬 능가하고 있다.
○ 역 사
1935년 독일 베를린의 기술대학 교수였던 막스 크롤(Max Knoll)에 의해 주사전자현미경의 원리가 소개되었다. 주사전자현미경의 늦은 발전은 분해능을 뒷받침할 수 있는 고성능의 주변장치(전자검출기, 화상모니터)가 늦게 개발되었기 때문이다. 상품화한 것은 1960년대에 영국과 일본에서 제작되었다. 1932년 TEM(Transmission Electron Microscope)의 개발에서 시작된다. TEM은 분해능이 뛰어나고 시료의 격자구조 및 방향성을 알 수 있는 것이 장점이나, 전자선이 시료를 투과하기 위해서는 시료가 박막이거나 foil이어야 하고, 시료의 표면구조를 직접적으로 관찰하는 것이 불가능하다. 이러한 점들을 보완하여 시료의 표면정보를 충분히 감지할 수 있고 초점심도가 우수한 SEM(Scanning Electron Microscope)이 개발되었다. 1965년 세계 최초의 상업용 SEM이 등장하였고 이후 30여년 동안 분해능, 기능성, 조작의 편리성 등에서 놀라운 기술적 진보가 이루어졌다. 현재 SEM은 거의 모든 산업 및 과학분야에서 사용되는 중요한 장비로 반도체, 전기/전자, 재료, 금속, 물리, 화학, 생물, 의학, 농업, 조선, 섬유, 군사, 환경, 식품 등의 응용분야에서도 폭넓게 이용되고 있다.
- 1897년 톰슨(J.J. Thomson): 전자발견(노벨 물리학상 수상)
- 1924년 드 브로글리(de Broglie): 전자가 빛과 같은 파동성이 있음을 입증(프랑스)
노벨물리학상 수상
- 1926년 부쉬(Busch): 전자렌즈 발명
- 1935년 크놀(M. Knoll): 주사전자현미경의 원리 발표(독일)
- 1938년 아르덴네(CM. von Ardenne): 주사전자현미경 제작(독일)
- 1961년 스미스(K.C.A. Smith): 2차 전자검출기 적용시킴, 분해능 향상(25nm)
- 1964년 영국(캠브리지회사): 주사전자현미경 상품화 함
일본(일본광학회사)
○ 원 리
주사전자현미경은 광학현미경의 일종인 실체현미경과 구조와 원리가 같다고 볼 수 있다. 단지 빛(가시광선) 대신 전자선(electron)을 이용한 차이이다. 주사전자현미경은 가속된 전자를 전자렌즈로 수렴시켜 빠른 속도로 표본 위를 주사(scanning)함으로 요철(凹凸)부위에서 발생하는 2차 전자(secondary electrons)를 검출하여 이를 증폭함으로 심도(深度, depth)있는 화상(image)을 관찰할 수 있는 것이 그 특징이다. 즉, 표본의 미세구조를 해상도가 높은 입체구조(3-D)를 관찰할 수 있다.
※ 전자현미경은 흑백의 화상(image)만 볼 수 있다. 전자선은 사람의 눈으로 볼 수 있는 광선(rays)이 아니므로 전자를 형광판(투과전자현미경)이나 음극관(주사전자현미경)을 통하여 요철을 밝고 어두운 차이를 관찰하므로 흑백화상이다. 즉, 전자선은 가시광선(visible rays, 可視光線)이 아니다.
전자발생원(electron source)으로부터 전자선을 조사해 미소한 점으로 초점을 맞추고, 검출기로 미소점에서의 변화된 신호량의 대소를 브라운관 점의 명암으로써 영상시키는 방식이다. 전자선이 조사될 때 후방 산란 전자(back scattered electron), 2차 전자(secondary electron), X선, 음극 형광 등이 발생된다. 발생한 전자는 검출기에 의해 전류신호로 변환되어 브라운관 위에 신호상으로써 영상화된다. 이 중에서 2차 전자상이 가장 분리능이 높아서 가장 널리 사용된다. 다른 신호에 의한 상은 2차 전자상에 비해 분리능이 떨어지지만 시료를 구성하는 특수한 성질의 정보를 얻을 수 있으므로 이러한 것은 주로 특수목적의 분석에 이용되고 있다.
○ 구성요소
SEM은 본체부와 전기계부로 구성되어 있다
SEM은 광원과 수렴렌즈, 대물렌즈로 구성되며, 시료의 표면에서 반사된 빛을 사용하여 영상을 만드는 전체적인 구성은 광학현미경과 유사하다. 차이점은 가시광선 대신에 가속전자빔을 광원으로 하며 유리렌즈 대신에 자기렌즈를 사용하고, 반사된 빛으로 영상을 형성하는 대신에 가속전자와 고체표면의 반응으로 발생하는 2차 전자를 전자검출기로 검출하여 CRT스크린에 영상화한다. 이때 가속전자빔을 TV스크린에서처럼 시료표면에 주사(scanning)시키고 동시에 검출된 2차 전자 신호도 CRT의 해당하는 위치로 주사하여 영상으로 나타낸다. 또한 SEM에서는 광원, 시료 및 검출기 등이 진공중에 있는 것이 다른 점이다. 전자는 이물질과 충돌하여 쉽게 산란하는 성질이 있어서, 대기중에서는 렌즈로 초점을

키워드

주사전자현미경,   X-선 회절분석,   핵자기 공명 분광기,   SEM, XRD, NMR