열분석 [thermal analysis 熱分析]

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열분석 [thermal analysis 熱分析]에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.서론 및 목적

2.실험방법

3. 실험 결과

4. 고찰 및 토의

5. 참고 문헌

본문내용

온도에서 시간변화에 따른 발열 혹은 흡열변화를 측정하게 된다.
(a) 중합 및 경화반응
DTA는 IR, UV 등의 분석과 병행하여 중합, 경화반응의 메카니즘 및 반응속도를 측정할 수 있을 뿐 아니라 최적중합, 경화조건의 선정과 강화 정도의 판단에도 활용될 수 있다. 그림은 불포화 폴리에스터-스티렌 공중합물의 경화된 정도에 따라 그 발열 정점의 크기의 변화를 보여주는 DTA thermogram으로 경화가 A에서 E로 많아 진행됨에 따라 잔류 모노머의 반응에서 생성되는 발열도 적어짐을 알 수 있고 이를 이용하여 경화정도를 간접적으로 측정하여 품질관리에 활용할 수 있다.
폴리부타디엔의 가황화 과정을 보면 가황화 반응에 의한 발열이 유황의 함량에 따라 변하는데 10%의 유황함량이 이 가황화 반응의 한계에 있음을 DTA thermogram으로 부터 알 수 있다. 이 밖에도 DTA를 이용하여 중합, 경화반응에 미치는 촉매의 영향, 과산화물 촉매의 열분해온도 등의 측정이 가능하다.
(b) 산화, 열분해반응
고분자의 산화 혹은 열분해 반응의 측정은 DTA의 시료 주변의 기류를 산소(혹은 공기) 바꿈으로써 가능하다.
폴리에칠렌의 공기 기류 하에서와 질소 기류 하에서의 DTA thermogram을 보면 공기기류 하 160-450℃ 범위에서 산화반응에 따른 발열을 관찰할 수 있으며 500℃ 부근에서 흡열곡선을 볼 수 있는데 이는 열분해 반응에 의한 것이다. 이와 관련하여 산화방지제의 효과도 비교 검토할 수 있으며, 폴리에칠렌을 질소 기류 하에서 우선 200℃까지 가열한 다음 산소기류로 치환하고 등온 하에서의 산화 발열을 측정하면 (1)번 시료와 같이 산화 방지제가 첨가되지 않은 시료의 유발시간 (induction time) 이 4, 5분 인데 반하여 산화 방지제의 첨가량이 (2)번, (3)번으로 증가할수록 그 유발 시간이 증가함을 알 수 있다.
4.응용
다수의 DTA의 연구결과와 분석적인 응용중에서 몇 가지를 소개한다.
고분자분석은 아마 DTA의 가장 흔한 응용일 것이다. 조심스럽게 조절한 조건하에서는 가열곡선의 모양으로부터 고분자의 형태와 고분자를 만드는 데에 사용한 방법을 알 수 있다. 즉 고분자를 확인할 수 있을 뿐만 아니라 특수한 제조방법(생산과정이 다를때)까지도 알 수 있다. 즉 고분자의 결정도(crystallinity)가 대부분 그 물리적 성질을 결정한다. DTA에는 보통 2가지의 봉우리가 나타나는데, 하나는 시료의 결정성부분의 반응에 대한 것이고, 다른 것은 비결정성 부분에 대한 것이다. (이들 두봉우리가 가끔 중첩되기도 한다. )이들 봉우리의 크기는 결정도 백분율을 평가하는 데에 쓸 수 있다. 이 응용에서 DTA의 중요한 장점은 시료의 전처리(예: 용해 또는 빻기)로 인하여 생기는 변화가 일어나지 않도록 하기 위하여 처리하지 않은 고분자를 연구할 수 있다는 것이다.
연료(예: 석탄)를 빨리 정량분석하여 그 원료를 평가하고 BTU견적을 낼 수도 있다. TG에서처럼 DTA를 써서 점토와 토양을 분석할 수도 있다. 몇 가지의 가장 흥미있는 분석은 생물체에 대한 것이다. 이러한 물질(예: 식물 잎사귀, 세포 배양균)의 가열곡선은 특정적인 그림을 나타낸다. 사실 같은 종의 박테리아 세포 배양균은 생장매질에 따라서 다른 가열곡선을 나타낸다. 게다가 유기물질 및 식품의 발열량은 DTA를 써서 평가할 수 있다.
　
2.실험방법
1) 준비한 시편을 TGA 챔버 안으로 넣는다.
2) 실험을 개시한다.
3) 실험 후 도출 된 데이터를 분석한다.
3. 실험 결과
4. 고찰 및 토의
우리는 이번 실험을 통해 물질의 물리 변수를 온도의 함수로 나타내어 그 열적 물성을 측정하는 열분석 실험을 해 보았다. 이러한 열분석에는 12가지 정도의 방법이 있으나 이번 우리의 실험에선 단순히 온도 증가에 따른 질량의 변화를 측정하는 TGA법과 에너지 변화를 통한 열분석법에 대하여 이론적 접근을 시도 하였고, 실제 실험 및 데이터처리는 TGA법을 실행하였다. 에너지 변화를 통한 열분석법에는 시차열분석법과 시차주사열량계법이 있다. 시차열분석(Differential Thermal Analysis, DTA)은 온도를 변화시키면서 시료와 기준물질 사이에 생겨나는 온도차를 측정하는 방법이고, 시차주사열량계법(Differential Scanning Calorimetry, DSC)는 온도를 변화시켜 가면서 시료와 기준물질 사이에 흐르는 열의 양(dQ/dt)을 측정하는 방법으로 두 가지 방법이 모두 궁극적으로는 에너지의 변화를 이용한 분석 방법이라는 점에서 유사하다. DSC는 DTA와 유사한 원리로 되어 있으나 측정하고자 하는 시료와 기준물질에 각각 별개의 가열장치를 설치하여 두 시료 사이의 온도차이가 측정되면 이를 보상하기 위하여 각기 다른 열에너지를 가하여 같은 온도로 유지시키기 때문에 보다 정밀한 측정이 가능하고 열용량의 절대값을 측정할 수 있다.
TGA법에 의한 데이터는 온도 변화에 따른 질량변화만 측정하므로 DTA나 DSC로 얻은 것보다는 다소 제한적일 수 있으나 시편 온도 증가에 따라 발생되는 가스를 분석함으로써 시편의 화학적 조성을 추정할 수 있다.
결과 데이터에 따른 그래프를 살펴보면 우리가 사용한 시편의 온도가 올라감에 따라 그 질량도 감소하는 것을 알 수 있다. 이는 우리가 현재 가진 데이터만으로는 시편의 정확한 종류는 알 수 없으나 미지의 시편내에 휘발성 물질이 온도가 증가함에 따라 원소들의 분해반응과 기화로 인한 질량손실에 의한 것으로 볼 수 있다.
재료를 공부하는 재료 공학도로써 이론상의 내용들을 체험해 볼 수 있는 기회가 되었고 평소 접해 보기 힘든 실험기기등을 간접적으로 나마 다뤄볼 수 있었으며 특히 배경지식 습득에 큰 도움이 되었다는데 큰 의미가 있는 실험이었다 하겠다.
5. 참고 문헌
☞결정학 개론(양조 출판사:1997)- 정수진 196~200 page
☞금속조직학(청문당:1998)- 김문일 129~139 page
☞그림으로 설명하는 금속재료(청호 출판사:1998)- 이승평 56~61 page
☞http://bulam.snut.ac.kr
☞http://plaza.snu.ac.kr

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TGA,   열분석,   DTA