적외선 분광법/개론, 원리구조, 기기장치, 흡수스펙트럼의 실제 예

목차

1. 적외선 분광법이란

2. 적외선 분광법 기본 원리

3. 적외선 분광법 응용

4. 적외선 분광법과 라만 분광법 비교

5. FT-IR 분석/시험방법
: (Fourier 변환 적외선 분광법)

6. IR ( Infrared absorption spectroscopy)
적외선 흡수 스펙트럼 분석법

7. 적외선 분광법【기기 장치

8. 적외선 분광법【 시료 취급 방법 】

9. 적외선 흡수 스펙트럼의 응용

참고 자료

본문내용

《방법》
① 시료는 막자사발에서 mull시약과 혼합한다. ( mull시약 : 시료 = 10 : 1)
② 혼합물을 고운 반죽상태가 될 때까지 빻는다.
☞ 이 때, 소용돌이 믹서를 사용하면 좋은 mull을 신속히 만들 수 있다.
③ 반죽상태의 시료 몇 방울을 조립식 흡수판의 중앙 위에 놓고 다른 판으로 덮는다.
④ 시료의 두께는 판을 돌리거나 압착하는 정도에 따라 다르다.
☞ 고체의 적당한 농도와 흡수 시료의 두께는 시료의 투명도에 의해 결정된다.
⑤ 시료 film이 가시광선에서 갈색으로 나타나면 이 때는 시료가 산란과 창의 상처를 내지 않는데 필요한 미세 크기가 된 것을 말해 주는 것이다.
⑥ mull을 제거하려면 창을 잡아 떼지 말고 살짝 옆으로 문질러 밀어서 떼어야 한다.
(2) Pellet 법 : KBr 분말 속에 고체 시료를 분산시킨 다음 높은 압력으로 압축하여 pellet을 만드는 방법으로, KBr : 시료 = 100 : 1 의 비율로 혼합되어야 한다.
만든 원판은 투명하여야 한다.
《방법》
① 막자와 막자 사발로 KBr 과 시료를 혼합한다.
☞ 소형 볼밀(ball mill)에서 하는 것이 더 좋다.
② 혼합물을 압축틀에서 압축하여 투명한 디스크를 만든다.
☞ 시료 중에 내포되는 공기를 제거하기 위하여 진공 상태에서 디스크를 만들면 더 좋다.
③ 분광실험을 하기 위하여 디스크를 기기 광로에 놓는다.
(3) 박막법 : 고체 시료를 용매에 용해시킨 후, KBr or NaCl cell 표면에 떨어뜨린 후 용매를 증발시켜서 분말시료의 박막을 얻는 방법이다.
2) 액체 시료 준비법
① 액체 시료는 순수한 액체로 사용할 수 있고, 적당한 두께의 흡수용기(약 0.02 mm)를 이용하거나 적당한 용매가 있을 때는 용액을 만들어 긴 흡수용기(약 0.5 mm)에 채워 실험할 수 있다.
② 용매 사용할 때 CS2나 CCl4와 같은 비극성이고, 수소 원자가 없는 액체를 사용한다.
③ 액체 시료에 이용되는 흡수용기는 잘 부서지므로 채우고 비울 때 특히 주의해야 한다.
3) 기체 시료 준비법
① 기체 용기는 길이 10cm 정도의 원통형 유리로 되어 있다.
② 용기의 끝에 왁스, 에폭시 시멘트 또는 눌린 판금 등의 적당한 창 물질의 원판(disk)을 붙인다.
③ 감도와 농도에 따라 수 mm의 압력(강한 흡수 물질에 대하여)에서 수 기압(약한 흡수 물질이 나 저농도인 경우)의 기체 압력이 필요하다.
④ 기체 시료용 흡광 용기는 진공계와 항상 연결시킬 수 있어야하며, 기체 시료가 다른 것과 섞이거나 새어나가는 것을 방지하고 일정한 농도 상태에 있게 하기 위해서는 적절한 진공밸브가 흡광용기에 부착되어 있어야 한다.
【실험시 주의 사항】
적외선에서 사용되는 광학 부분 장치나 흡수용기는 NaCl이나 KBr로 만들어졌고 습기에 약하다.
1. 흡수용기 window에 손을 대지 말아야 한다. mull 준비에서와 같이 window을 사용할 때는 끝만 만지거나 장갑을 끼고 취급한다.
2. 흡수용기 window에 대고 숨을 내뿜지 않는다.
3. 항온실에서 용기를 꺼내 놓지 않는다.
4. 흡습성 액체와 용매는 피한다.
5. 흡습성 물질을 사용할 필요가 있는 경우에는 특별히 고안된 용기를 사용한다.
6. 수분이 있는 물질은 사용하지 않는다.
9. 적외선 흡수 스펙트럼의 응용
1) 유기 정성 분석
유기 화합물의 정성 분석이나 구조 결정에는 진동 스펙트럼이 유력한 수단으로 널리 사용된다.
a. 시료의 순도
크로마토그래프 따위로 단일 물질의 스펙트럼임을 확인한다. 만일 불순물이 있으면 목적물의 흡수와 불순물의 흡수를 서로 구분한다.
b. 작용기 &부분구조의 추정
스펙트럼 중의 눈에 띠는 강한 흡수를 근거로 특성 흡수 구조인지 추정한다. 이 때 흡수 피이크의 위치의 파수 뿐 아니라 강도도 고려하지 않으면 안된다.
c. 다른 정보와의 비교
분자량, 화학식, 자외 가시 및 핵자기 공명 스펙트럼과 대비하여 분자구조의 모델을 꾸민다. 합성하여 얻은 화합물이면 출발물질의 스펙트럼이나 예상되는 구조와 대비하는 것이 유력한 수단이다.
d. 표준 스펙트럼과의 대비
많은 화합물에 대한 자료가 축척 되어 있다.
2) 정량 분석
적외선 흡수 스펙트럼법에 의한 정량 분석에서는 화합물 중 관능기인 하나의 특성 흡수 대를 이용하여 농도를 결정할 수 있다.
ex) 헥산과 헥사놀 화합물 중 헥사놀의 농도를 결정하는 경우는 O-H흡수대의 강도를 측정한다. 이 때 두 혼합물의 흡수가공존하거나 영향을 서로 받고 있는 흡수대를 피하여 정량하는 화합물에 특유한 흡수대를 이용하는 것이 중요하다.
Lambert-Beer법칙
T = I1 / I0
A = - log ( I1 / I0) = a b c
T : 투광도 A : 흡광도
I1 : 시료투과 후 빛의 강도 I0 : 입사광의 강도
a : 시료의 흡광 계수 b : 셀의 길이
c : 용액의 농도
→ 같은 시료 셀을 사용하여 특정의 흡수대만을 측정하는 경우에는 a와 b는 상수가 되므로 흡광도는 농도에 비례한다.
정량 분석에서는 기지 농도의 용액을 측정하여 검량선을 만들어 미지 농도의 용액 흡광도를 비교하여 농도를 결정한다. 그렇지만 적외선을 통과시키는 셀의 재질은 브드럽고, 구부러지기 쉬우므로 셀 표면은 시료에 의해 부식되어 셀의 투명도나 길이를 정도 높게 유지하는 것이 곤란하다. 그러므로 적외선 흡수 스펙트럼법에 의한 정량 분석의 정도는 가시 / 자외선 흡수 스펙트럼의 경우보다 좋지 않다.
[참고 자료]
http://stmail.chosun.ac.kr/~aspirant/chem/ir.htm
http://blog.naver.com/zetryu?Redirect=Log&logNo=17636443
http://blog.naver.com/75toki?Redirect=Log&logNo=60001475815
http://blog.naver.com/agiagiagiagi?Redirect=Log&logNo=90003358226
“기기 분석“ 신은상 외 5명 공저 (동화기술교역)
“분석화학 기기 분석” 최재성 편저 (동화기술)

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