증류에 의한 분리방법

소개글

증류에 의한 분리방법에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

ctrum 중에 강도가 큰 특징적인 peak를 선택하여 그 m/e에 대응하도록 가속전압, 자장의 강도를 설정하고 gas 크로마토그래피를 행하면 그 물질이 용출되는 시점에 ion collector에 특정의 m/e ion이 검출되어 일종의 gas 크로마토그래피가 얻어진다.
- Gordon과 Frigerio이 수행한 SID의 사례 중 MF는 m/e 166의 fragment ion에 대하여 MF를 행한 것으로 머무름 시간 5분 정도에 peak가 관측 되었고, MF는 gas 크로마도크래피의 특수한 검출기로서 감도는 매우 높아 시료를 ng 이하에서도 검출 가능한 것이 특징이다.
- Watanabe는 MID 법에 의한 MF Codein과 deacetylmorphine에 적용하여 매우 좋은 결과를 얻었을 뿐만아니라 각종의 미량검출, 동정, 정량에 MID법을 적용하여 매우 유용한 분석 방법이라는 것을 증명했다.
- MID에 의한 MF는 어떤 물질의 전구물질이나 대사산물 또는 대사 중간체의 구조가 추정되거나 질량 spectrum으로부터 물질특유의 fragment ion을 알 수 있을 경우에는 그 m/e fragment ion을 이용한 MF를 행하면 추정한 생합성 또는 대사경로가 존재하는지에 대하여 알 수 있다.
- 생체계가 복잡한 불순물을 함유한 경우에도 gas 크로마토그래피를 이용해서 고감도를 대사산물을 도정 검출할 수 있어 매우 유용하다.
- 이와 같이 MF는 미량물질의 검출, 동정, 정량 등에 금후 점점 폭넓게 이용될 것으로 생각된다.
2. 고속액체 chromatography
2-1 개발 배경
- gas 크래마토그래피와 거의 동등한 미량시료의 분석을 가능하게 하고 분해능을 향상시키기 위해서, 고정상, 검출기와 가압장치 등이 개량에 개량을 거듭한 것이 고석액체 크로마토그래피이다.
- 고속액체 크로마토그래피에 있어서는 column 내에 크로마토그래피의 process를 확대하여 분리속도를 고속화하였다.
- 액상의 이동속도가 빨라도 고상-액상간에 평형이 신속히 이루어질 수 있도록 고정상의 개발이 필요한데 이 목적으로 충진제를 수 10um의 직경 미립자를 갖추거나 혹은 직경이 일정한 미립자의 고정체의 표면에 고정상을 얇게 피복하는 방법이 개발됐다.
- column 내의 압력을 높여 유속을 빠르게 하기 위해서 고압으로 액체를 보내는 특수한 pump가 개발됐다.
- 또한 용출된 물질을 검출, 정량하는 검출기의 개발도 중요한 과제이다.
- 고속액체 크로마토그래피 용의 검출기로서는 측정속도가 1초 전후로 짧을 것과 검출감도가 충분히 높은 것이 요구된다.
- 이와 같이 액체 크로마토그래피의 고속화는 충진제의 개량, 고압 pump, 검출기의 개발로 가능하게 됐다.
2-2 장치와 조작
(1) 장치의 원리
- Reserver는 이동상인 용매를 저장해 두는 용기이며 용매는 속에 함유되어 있는 기체를 제거하며, 탈기도 행한다.
- 고압송액 pump 설치하고, 파동이 없고 유량이 일정하며 송출액량이 많을 것이 요구된다.
- 필요에 따라서 pump와 column 간에 맥동방지용 장치를 설치하는 경우도 있다.
- column 으로서 상부에는 시료 도입계가 부착되어 있다.
- 검출기가 설치되어 나오는 신호는 기록계의 의해 기록되나 컴퓨터 등에 의해 처리되는 경우도 있다.
(2) Column 충진제
- 충진제는 입자 전체가 다공질로 되어 있는 것과 고정체 표면에 고정상을 피복한 것으로 대별된다.
- 전자의 충진제: silica, gel, alumina, 규조토, 이온교환수지 등이 있다.
후자의 충진제: Zipax, Corasil, 표면을 etching 한 유리조각, 유리조각 표면을 polystyrene막으로 피

키워드

증류,   분리방법,   크로마토그래피