표준용액만들기

본문내용

비중↓1
4.167g * = 4.167ml/1L
⇒ 2.08ml/1L
0.1N-NaOH (1차표정) F(factor)=1로 만드는 방법
500ml: 1 = x : 1.026
x = 513ml
513 - 500 = 13ml
비례식에서 500ml에서 factor가 1이 나왔을 때가 정확한 NaOH용액이나 실험이 1이 넘었다는 것은 NaOH가 많이 들어갔다는 말이 된다. 우리 조 실험에서 1.065가 나왔는데 여기에 맞는 양을 계산해서 513ml가 나왔다. 우리가 factor가 1에 맞추려면 농도가 짙게 나왔기 때문에 증류수 13ml를 더 넣어야 한다.
③ 0.1N-NaOH 제조(2차표정)
이번의 F값 또한 1을 넘게 나온 것으로 보아 농도가 진하게 조제되었음을 알 수 있다. 그러나 우리가 표준물질로 사용한 HCl용약 또한 우리가 조제한 것으로서 오차가 생겼을 가능성이 1차 표준물질에 비해 좀 더 크다고 할 수 있어서 2차표정보다 1차표정의 결과를 좀 더 신뢰 할 수 있다고 하겠다. 또한 이 반응에서도 지시약으로 사용한 것이 페놀프탈레인을 사용했는데, 일반적으로 강염기로 강산을 중화할 때 사용되는 지시약은 메틸 오렌지를 사용하는 것으로 알고 있는데, 페놀프탈레인을 쓴 것이 오차의 원인이 될 수도 있겠다.
두 factor값이 다른 이유는 NaOH 수산화나트륨(NaOH) : 수산화나트륨은 조해성이 강하기 때문에 공기 중에 방치하면, 습기와 이산화탄소를 흡수하게 됩니다.
의 조해성으로 인해 다른 것과 두 번째로 계통오차로 인해 값이 다를 수가 있다. 계통오차는 동일한 측정 조건하에서 어떤 일정한 영향을 주는 원인에 의해 생기는 오차이며, 즉 동일한 조건 상태에서 항상 같은 크기와 같은 부호를 가지는 오차이며, 계통오차는 주로 측정기, 측정방법 및 측정물의 불완전성과 환경의 영향에 의해 생기는 오차로 원인을 규명 할 수 있는 오차이다.
0.1N-NaOH (2차표정) F(factor)=1로 만드는 방법
500ml: 1 = x : 1.065
x = 532.5ml
532.5 - 500 = 32.5ml
비례식에서 500ml에서 factor가 1이 나왔을 때가 정확한 NaOH용액이나 실험이 1이 넘었다는 것은 NaOH가 많이 들어갔다는 말이 된다. 우리 조 실험에서 1.065가 나왔는데 여기에 맞는 양을 계산해서 532.5ml가 나왔다. 우리가 factor가 1에 맞추려면 농도가 짙게 나왔기 때문에 증류수 32.5ml를 더 넣어야한다.
* 다른 실험과 비교
0.1N - HCl 표준용액 만드는 법
① HCl 4.5ml에 물 500ml을 가한다.
② 0.1N-HCl 500ml를 volumetric flask에 넣어 잘 섞는다.
<1차표정>
① Na2CO3 0.1~0.2g내외 정칭
② ①을 물 50ml에 용해
③ methyl red 1-2 drop
④조제한 0.1N -HCl을 buret애 넣고 적가하여 용액이 황색 → 붉은색으로 변하면 중지
⑤ 소비된 HCl 양 계산
⑥ 공식에 의해 fator 구하기
0.1N - NaOH 표준용액 만드는 법
① NaOH 2.3g을 달아 volumetric flask 에 500ml가 되게 한다.
② ①을 잘 섞어준다.
③ 시약병에 넣은 다음 고무마개로 막는다.
<1차표정>
① Oxalic acid 0.1- 0.2g정칭한다.
② ①을 물 30~50ml에 녹인 다음 페놀프탈레인 용액 1-2방울을 떨어뜨린다.
③ 0.1N NaOH를 뷰렛에 넣고 적정(무색 → 붉은색)
④ 소비된 NaOH의 ml로부터 factor구함
<2차표정>
① 0.1N HCl 25ml를 삼각 플라스크에 취한다.
② 메틸 오렌지를 1-2방울 떨어뜨린다. (붉은색 → 노란색)
③ 0.1N NaOH로 적정
④ 0.1N NaOH factor값 계산
다른 실험과 우리의 실험을 비교해서 오차가 난 이유를 알아보자.
우선 먼저 우리가 실험을 하면서 정칭하여 넣은 HCl과 NaOH의 양이 다르다는 것을 들 수 있겠다. 우리의 실험방법과 소량의 차이가 나긴 하지만 이런 소량이 나중에 실험결과에 오차를 만든 요인이라고 할 수 있겠다. 또한 우리가 실험을 할 때에는 지시약으로 페놀프탈레인을 사용했는데, 다른 실험과정에서 2차표정을 보면 메틸 오렌지를 사용하였다. 위에서 언급한 바와 같이 일반적으로 강염기로 강산을 중화할 때 주로 사용되는 지시약은 메틸 오렌지를 사용하는 것으로 알고 있는데, 페놀프탈레인을 쓴 것이 오차의 원인이 된 것 같다.
7. Reference
Daniel C.Harris, 자유아카데미 1999, 최신 분석화학, 101p~121p
최재성, 동화기술 2000, 분석화학 기기분석, 5p, 124p
신효선, 신광출판사 2004, 식품분석, 13p~14p, 31p~34P
Doulas A.Skoog외 2인, 탐구당 1999, 분석화학, 181p~182p
이송주, 自由아카데미 2002, 분석화학, 210p~220p
고완석, 東知技社 2000, 정량분석화학, 158p~165p
박기채, 탐구당 2003, 분석화학, 179p~190p
8. Acknowledgment
처음으로 한 실험이라 실수도 많고 뷰렛사용이나 피펫 사용 등 여러 가지 기구 사용에서 서투른 점이 꽤 많이 있었다. 그때마다 조원들끼리 상의하고 조교님께 여쭈어 보면서 실험도구 사용에 대해 좀 더 자세히 알 수 있었다. 저번 학기에 이론으로 수업을 들을 때는 대충 공식들만 외워서 시험을 보고 했었는데 실험을 통해 직접 해보면서 더 확실히 이론 내용도 이해 할 수 있어서 뜻 깊었다.
(Homework)
옥살산 이수화물 (H2C2O4 H2O, MW=126.07)을 사용하여 0.150M 옥살산 수용액 250mL를 제조하는 방법을 쓰시오?
126.07g/mol * 0.15mol/L * 0.25L ≒ 4.73g
옥살산 이수화물(H2C2O4) 4.74g 정칭하여 DW 250ml를 mess up 한다.
NaCl (MW=58.5)을 사용해 0.100M NaCl 수용액 250.0 ml를 제조하는 방법을 쓰시오?
58.5g/mol * 0.100mol/L * 0.25L ≒1.46g
NaCl 1.46g 정칭하여 DW 250ml를 mess up 한다.

키워드

1차표정,   2차표정,   0.1N-HCl 표준용액,   0.1N-NaOH 표준용액