산화 환원 적정 결과보고서

소개글

산화 환원 적정 결과보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

❒ 개 요

❒ 실 험 목 적

❒ 기 본 이 론

❍ 기 본 이 론

❍ 기 본 원 리

❒ 실 험

❍ 사용 시약 및 기기

❍ 실 험 순 서

❍ 실 험 결 과

❒ 실험 결과 해석 및 고찰

❍ 실험 결과 해석

❍ 고 찰

❒ 정보 조사 내용

❍ 참 고 문 헌

❍ 정보조사 내용

본문내용

때문에 이를 무시하며, 광분해(光粉解 : Photolysis)를 받기 때문에 반드시 갈색병에 보관하여야 한다.
- Cerium(Ⅳ)
Cerium(Ⅳ)의 반쪽 반응은 Ce4++e- Ce3+로, 해리한 강산의 종류에 따라 각각 표준전극전위의 값(1M HClO4=1.70V, 1M HNO3=1.61V, 1M H2SO4=1.44V, 1M HCl=1.28V)이 다르나 과염소산에 녹였을 경우는 각종 산화제 중 가장 강력한 산화제가 된다. 시판되는 여러 Cerium 화합물 중 (NH4)2Ce(NO3)6가 가장 표준화하기 좋은 화합물이며, Cerium이 황산에 녹아있는 용액은 수 년 간 안정하고, 과염소산 또는 질산에 녹아있는 용액도 비교적 안정하나 염산에 녹아있는 경우는 Cl-이온의 환원력 때문에 불안정하다. 그러나 Cerium이온은 적정대상 물질 속의 Cl-이온과 직접 반응하는 속도보다 훨씬 느리게 진행되기 때문에 Cl-이온이 포함된 물질을 Cerium으로 적정해도 무방하다.
- 중크롬산칼륨(Potassium dichromate, K2Cr2O7)
중크롬산 칼륨은 KMnO4, Cerium(Ⅳ)보다 약한 산화제이고 몇몇 환원제와는 느리게 반응하는 단점이 있으나 안정하며, 가격이 싸고 쉽게 표준화가 가능할 정도로 고순도를 갖는 시약이다. 강산 용액에서는 Cr2O72-이온으로 존재한다.
중크롬산칼륨도 Cerium(Ⅳ)처럼 용액의 특성 및 농도에 따라 전극전위의 값이 변화하나 이는 큰 변화는 아니며, 염기성 용액에서는 E°=-0.13V인 크롬산(CrO42-) 이온으로 전환되어 그 산화력을 완전히 잃게 된다.
적정에 사용되는 지시약은 Cr2O72-(주홍)이 Cr3+(초록)으로의 짙은 색 변화를 뛰어 넘어 충분히 인지될 수 있을 정도의 색 발현이 가능한 것이어야 하는데 주로 Diph-enylaminesulfonic acid가 사용된다.
2. 환원제 적정물질(Reductants)
- Ferrous 이온(Fe2+)
Fe2+이온은 약한 환원제로 주로 0.5M H2SO4용액에 녹여 사용한다. 바로 직접적인 적정용액보다는 MnO4-, Ce4+, Cr2O72-등을 적정용액으로 사용할 때 용액에 남은 이들 과량의 산화제로 역적정하는 용도로 사용된다. 그러나 약산성, 중성, 염기성 용액에서는 쉽게 Ferric(Fe3+)이온을 생성하여 Fe(OH)3의 수산화물 침전을 형성한다.
- Iodide(I-)
I-이온은 Fe2+ 이온보다 조금 더 강한 환원제 이지만 주로 요오드 적정법(Iodometric tiration)으로 불리는 재적정법을 통해 분석한다. 이는 일차 적정에서 Iodide 이온을 과량으로 가한 다음 다시 남아있는 과량의 Iodide 이온을 적절한 환원제 적정물질로써 이차 적정하는 방법으로 이차 적정물질로는 주로 티오황산나트륨(Sodium thiosul-fate, Na2S2O3)이 사용된다.
티오황산나트륨은 Tetrathionate(S4O62-)이온으로 산화되며 이때 지시약으로는 전분을 사용하고 적정의 종말점은 짙은 청색에서 무색이 될 때로 한다. 요오드 적정법을 사용하는 물질로는 Ce4+, MnO4-, Fe3+, HOCl, O3 등이 있다.
3. 산화-환원 지시약
- 자체지시약
적정에 사용하는 산화제 또는 환원제 자체가 분명한 색깔을 띠는 경우에는 그 색깔의 종말점을 판단하는 데 사용할 수 있다.
산화제로 사용하는 과망간산칼륨이 대표적인 예이며, 이는 MnO4-이온이 진한 용액의 경우에는 짙은 보라색을 띠고 묽은 용액에서는 분홍색을 띤다. 지시약으로 적정물질에 소량 첨가되면 보라색 또는 분홍색의 MnO4-는 환원되어 Mn2+으로 되는데 이것은 무색이며 반응이 끝났을 때는 다시 MnO4-의 보라색이 나타나 반응의 종말점을 판단하는 데 사용할 수 있다. 이 경우 종말점은 당량점 뒤에 나타나 오차를 수반하지만 공실험 또는 표정에 의하여 보정되는 오차이다.
- 녹말 지시약
적정에서 반응에 참여하는 물질 즉, 산화제 또는 환원제와 반응하여 명확한 색을 나타내는 특수한 물질이 지시약으로 사용되기도 한다. 요오드법 적정의 경우 녹말용액은 적정에서 여분으로 남아있는 I3-과 반응하여 짙은 청색을 띤다. 이 반응은 아주 소량의 요오드에 대하여도 매우 민감하며, 요오드를 산화제로 사용하여 환원제를 적정할 때 당량점까지는 용액이 무색이다. 당량점을 지나 한 방울의 과량이 더 적가 되면 명확한 청색을 나타낸다.
4. COD 측정방법
- 중크롬산법
이 방법은 산화제로 중크롬산을 사용한다. 과망간산칼륨에 의한 방법과는 달라서 많은 종류의 유기물을 산화하는 비율이 매우 크며 재현성도 좋다. 그래서 이론적 산소요구량이나 최종 BOD의 근사치로 사용되고 있다.
검수에 포함된 미지량의 유기물을 과량의 중크롬산으로 산화시키고, 남은 중크롬산을 환원제로 적정하면 유기물 산화에 소모된 중크롬산의 당량수를 계산하고 그를 당량인 산소량 즉, COD로 확산한다.
이 사험법에서 대부분의 유기물은 95%～100% 산화되며 질소화합물은 NH3와 유기산으로 분해되고 유기산만 산화되며 유기물이 아닌 환원형 무기물도 산화된다.
- 과망간산 산성법
이 방법은 수질오염 공정시험 방법의 표준방법이다. 이 방법으로 대부분의 유기물은 60% 산화되지만 피라딘은 산화되지 않는다. 시험의 원리는 미지 농도의 유기물을 과량의 과망간산칼륨으로 산화하고, 남은 KMnO4를 과량의 옥살산나트륨으로 환원시킨 후, 남은 NaC2O4을 KMnO4로 역적정을 수행하여 유기물 산화에 소모된 KMnO4의 당량을 계산하고, 그에 상당하는 당량인 산소량, 즉 COD를 계산한다.
역적정을 하는 이유는 KMnO4의 당량점에서의 변색성을 이용하기 위함임.
- 분광 광도법
분자가 황자를 흡수하면 분자의 에너지는 증가된다. 이때 분자는 들뜬 상태로 올라갔다고 말한다. 만약 분자가 광자를 방출하게 되면, 그 에너지는 낮아진다. 가장 낮은 에너지 상태를 바닥상태라고 한다.
시료에 의해서 빛이 흡수되면 빛살의 복사세기는 감소한다. 복사세기는 빛살의 단위면적당, 단위초당 에너지를 의미하는데 초보적인 분광광도법 실험 과정은 그림 1-1과 같다.
그림 1-1. 자외선-가시광선 분광기와 원리

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산화,   환원,   산화환원,   산화환원 적정,   화학공학과,   화공기초실험