목차
1. 추출, 분리, 정제의 목적
2. 추출
3. 분획
4. 분리과정의 추적
5. 분리, 정제
6. 화학구조의 구조분석 및 확인
2. 추출
3. 분획
4. 분리과정의 추적
5. 분리, 정제
6. 화학구조의 구조분석 및 확인
본문내용
어야 한다. 가장 기본적인 방법이 원소분석에 의한 방법이다. 원소분석은 정밀하게 평량한 검체를 산소기류 중에서 연소시켜 최종적으로 생성하는 CO2, H2O, NO2 또는 N2의 양을 측정하여 C, H, N 등의 조성비를 구할 수 있으며, 분자량을 알 수 있으면 이 화합물의 분자식을 구할 수 있다.
⑵ 자외선흡수 스펙트럼 분석
파장이 380nm에서 800nm사이의 광은 사람의 눈으로 볼 수 있는 영역으로 가시광선이라 부르며, 380nm보다 파장이 짧은 광을 자외선, 800nm보다 파장이 긴 광을 적외선이라고 부른다. 통상 200-400nm의 범위에서 나타나는 자외선 흡수 스펙트럼을 천연물질의 구조분석에 이용하고 있다. UV 스펙트럼을 측정할 때는 분광용 용매를 사용하는 것이 좋으며 이 경우에도 용매자체의 흡수영역이 있으므로 이를 고려하여 용매를 선정하여야 한다.
⑶적외선흡수 스펙트럼 분석
분자를 구성하고 있는 원자와 원자의 사이에는 고유의 진동이 있다. 이런 진동에는 원자간 간격이 신축하는 신축진동과 각도가 변화하는 변각진동이 있어 화합물에 적외선을 조사하면 이 진동수와 일치되는 파장에서 흡수가 일어나서 화합물에 따른 복잡한 흡수 스펙트럼이 나타나게 된다. 이 스펙트럼은 통상 2.5-15μ(4000-600cm-1)에서 나타나는 흡수대를 구조분석에 응용하고 있다. 이 영영 가운데 4000-1300cm-1사이를 관능기영역이라 하는데, 이것을 통하여 쉽게 특정 관능기의 존재를 예측할 수 있다.
1) 측정법
① 정제법
잘 정제된 KBr 분말 일정량은 취하여 검체와 혼화한 후 마노(agate)같은 재질로 만든 모타르를 사용하여 분말로 한 후 진공중에서 강한 압력을 가하면 원판상의 정제가 된다. 이 정제를 기기의 광로에 놓고 측정한다. 이 방법은 KBr 자체에 기인하는 흡수대가 거의 없고 간편하므로 가장 일반적으로 사용되고 있는 측정법이나 수산기 등의 존재유무를 확인할 때는 어려운 점이 있다.
② 액체법
정유같이 액체로 된 검체이거나 또는 고체 검체라 하더라도 용액 중에서 측정하고자 할 때는 검체를 CS2, CHCl3, CCl4 같은 용매에 용해시키고 NaCl의 단결정으로 제작된 측정 셀내에 주입한 후 측정한다. 용매자체에 기인하는 흡수대들이 나타나므로 이 영역에서의 해석은 불가능하다.
⑷ 질량 스펙트럼 분석
진공중에서 기체로 된 화합물에 분자의 이온화 전위보다 큰 50-70eV의 에너지를 갖는 가속된 전자빔을 충격 시키면 분자로부터 하나의 전자가 방출되면서 분자이온[M]+이 생성된다. 이 분자이온은 불안정하여 여러개의 단편이온으로 절단된다. 이 단편이온들이 분석기를 통과하면서 질량 대 전하비에 따라 단편 이온들이 분리되며, 분리된 단편이온들은 검출기에서 검출하면 질량스펙트럼을 얻을 수 있다. 질량스펙트럼을 통하여 분자량을 알 수 있다.
⑸ 핵자기공명 스펙트럼 분석
화합물을 구성하는 원자의 원자핵중의 양자는 +전하를 가지고 있으며 1/2의 핵스핀을 가진 1H, 13C, 13F, 31P 등은 균질한 자장내에 놓으면 양자화되어 이 자장에 대하여 두
⑵ 자외선흡수 스펙트럼 분석
파장이 380nm에서 800nm사이의 광은 사람의 눈으로 볼 수 있는 영역으로 가시광선이라 부르며, 380nm보다 파장이 짧은 광을 자외선, 800nm보다 파장이 긴 광을 적외선이라고 부른다. 통상 200-400nm의 범위에서 나타나는 자외선 흡수 스펙트럼을 천연물질의 구조분석에 이용하고 있다. UV 스펙트럼을 측정할 때는 분광용 용매를 사용하는 것이 좋으며 이 경우에도 용매자체의 흡수영역이 있으므로 이를 고려하여 용매를 선정하여야 한다.
⑶적외선흡수 스펙트럼 분석
분자를 구성하고 있는 원자와 원자의 사이에는 고유의 진동이 있다. 이런 진동에는 원자간 간격이 신축하는 신축진동과 각도가 변화하는 변각진동이 있어 화합물에 적외선을 조사하면 이 진동수와 일치되는 파장에서 흡수가 일어나서 화합물에 따른 복잡한 흡수 스펙트럼이 나타나게 된다. 이 스펙트럼은 통상 2.5-15μ(4000-600cm-1)에서 나타나는 흡수대를 구조분석에 응용하고 있다. 이 영영 가운데 4000-1300cm-1사이를 관능기영역이라 하는데, 이것을 통하여 쉽게 특정 관능기의 존재를 예측할 수 있다.
1) 측정법
① 정제법
잘 정제된 KBr 분말 일정량은 취하여 검체와 혼화한 후 마노(agate)같은 재질로 만든 모타르를 사용하여 분말로 한 후 진공중에서 강한 압력을 가하면 원판상의 정제가 된다. 이 정제를 기기의 광로에 놓고 측정한다. 이 방법은 KBr 자체에 기인하는 흡수대가 거의 없고 간편하므로 가장 일반적으로 사용되고 있는 측정법이나 수산기 등의 존재유무를 확인할 때는 어려운 점이 있다.
② 액체법
정유같이 액체로 된 검체이거나 또는 고체 검체라 하더라도 용액 중에서 측정하고자 할 때는 검체를 CS2, CHCl3, CCl4 같은 용매에 용해시키고 NaCl의 단결정으로 제작된 측정 셀내에 주입한 후 측정한다. 용매자체에 기인하는 흡수대들이 나타나므로 이 영역에서의 해석은 불가능하다.
⑷ 질량 스펙트럼 분석
진공중에서 기체로 된 화합물에 분자의 이온화 전위보다 큰 50-70eV의 에너지를 갖는 가속된 전자빔을 충격 시키면 분자로부터 하나의 전자가 방출되면서 분자이온[M]+이 생성된다. 이 분자이온은 불안정하여 여러개의 단편이온으로 절단된다. 이 단편이온들이 분석기를 통과하면서 질량 대 전하비에 따라 단편 이온들이 분리되며, 분리된 단편이온들은 검출기에서 검출하면 질량스펙트럼을 얻을 수 있다. 질량스펙트럼을 통하여 분자량을 알 수 있다.
⑸ 핵자기공명 스펙트럼 분석
화합물을 구성하는 원자의 원자핵중의 양자는 +전하를 가지고 있으며 1/2의 핵스핀을 가진 1H, 13C, 13F, 31P 등은 균질한 자장내에 놓으면 양자화되어 이 자장에 대하여 두
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