Styrene의 용액중합

본문내용

(精溜)하여 만들게 되었다. 이 방법 외에 메틸사이클로헥세 인을 수소이탈하여 얻는 방법도 사용된다.
유기합성화학에서 중요한 화합물이며, 많은 물질을 합성하는 원료로 사용되고, 용매로서도 광범위한 용도가 있다. 특히 도료의 용제로 사용되는 시너(thinner)는 톨루엔을 주성분(65%)으로 하여 아세트산에틸 등을 배합한 것이며, 그 독성은 주성분인 톨루엔에 기인한다.
2. 실험기구
50, 500ml beaker, 250ml 4-hole flask, mechanical stirrer, reflux condenser, water bath, 온도계, 파라핀 필름, 감압여과기, 여과지, 샬레, 은박지, 마이크로피펫, 글리세린, 스탠드
mechanical stirrer
water bath
4-hole flask
reflux condenser
3. 실험순서
1) 4-hole flask에 mechanical stirrer를 연결하여 스탠드에 설치한다. 한쪽 hole에는 수도꼭지와 연결된 호스를 끼운 reflux condenser에 글리세린을 발라 끼운다.
2) 4-hole flask에 initiator인 AIBN 20mg을 넣는다.
3) toluene 60g과 정제된 styrene 20g을 교반 후, 4-hole flask에 넣는다.
4) water bath에 물을 채우고 설정 온도를 70℃로 맞춘다.
5) 4-hole flask 한쪽 hole에 온도계를 끼우고 다른 한쪽에는 질소를 통과 시킨다.
6) 수도꼭지를 틀어 reflux condenser로 물을 통과 시킨다. 이때 reflux condenser 끝에 주사바늘을 연결하여 질소가 빠져 나갈 수 있게 만든다.(압력이 높아지는 것을 막기 위해)
7) mechanical stirrer의 속도를 200rpm으로 맞춘다.
8) 1시간, 2시간, 3시간 후에 latex를 1ml 채취하여 각각의 무게를 측정한다.
9) 충분한 반응시간(AIBN의 반감기인 4시간 이상) 후에 중합체를 methanol에 천천히 떨어뜨려 침전물을 만든다.
10) 침전물을 감압필터링 한다.
11) 얻어진 중합체를 진공건조기에 말리고 무게를 측정하여 최종 수율을 계산한다.
결과 및 고찰
1. 결과
1hr
2hr
3hr
최종
dish 무게
57.16
53.95
53.55
95.8034
latex 무게
57.90
54.78
54.37
건조 후 무게
57.17
54.05
53.60
98.1234
polymer 중량
0.01
0.10
0.05
2.32
단량체 중량
0.185
0.207
0.204
20.00
수율
5.407
48.205
24.400
11.600
① Polymer 중량 : 건조 후 질량 - Dish의 질량
② 단량체의 중량 : (Latex - Dish) * {단량체 / (단량체 +유화제 +개시제)}
③ 수율 = (Polymer 질량 / 단량체의 질량) * 100%
실험 1시간 전에 dish의 무게를 쟀더니 57.16g이었다. 실험 1시간 후에 latex 1ml를 추출하여 무게를 쟀더니 57.90g이었다. 이것을 건조하여 무게를 다시 재었더니 57.17g이 었다. 건조 후 질량에서 dish의 질량을 빼서 Polymer의 중량을 구한다. 57.17g - 57.16g = 0.01g이었다. 단량체의 중량을 구하기 위해, (Latex - Dish) * {단량체 / (단량체+유화제+개시제)} 식에 넣었더니, (57.90g - 57.16g) * {20g / (20g +
고찰
장시간에 걸친 이번실험은 그간 해보던 실험과는 달리 진짜 뭔가 하는구나 하는 생각이 들었다. 난이도는 비슷하고 단지 시간이 오래 걸려서 일지는 몰라도 뭔가 하는듯한 느낌 때문에 잘해야겠다는 부담감도 다른 때 보다 크게 느껴졌다. 실험이 많은 시간을 요하다 보니까 분담이 중요했다. 한편에서 정제를 하면 다른 쪽에서는 중탕냄비의 온도를 맞추고 서로서로 협력해야만 빨리 끝낼 수가 있었다.
처음 이번 실험에 대해 들었을 때는 막막함이 밀려오는 거 말고는 다른 생각이 들지 않았다. 시간도 시간이려니와 실험방법이 이해가 가지를 않았다. 3학년인 지금 1,2학년때와 같이 전체적인 구도도 잡지 못한 체 실험을 할 수는 없기에 방법을 여러 번 읽어보고 물어가면서 감을 잡아나갔다. 항상 그렇지만 알고 보니 정말이지 별거 아니구나 하는 생각이 들면서 동시에 내 자신이 부끄러웠다. 전체적인 구도가 잡히니까 실험은 훨씬 쉽게 다가왔고 방법에 따라서 문안하게 해나갔다. 그런데 이게 왠 일인가... 플라스크에 스티렌과 THF와 개시제를 넣고 중탕냄비에 교반을 시켜놓고 다음날 가보니까 질소를 담은 풍선이 터지면서 실험은 엉망이 되어버렸다. THF의 반응성이 너무 커서 그런 듯싶다. 개시제를 변수로 두개를 만들었는데 그중하나면 실패해서 그나마 위안을 삼았다. 실패한 실험은 두 번째 실험을 하면서 동시에 같이 해나갔다. 다음 조들은 THF대신 톨루엔을 써서 했는데 우리 조는 처음에 THF를 써서 만들어 놓은 중합체가 있어서 그냥 처음방법과 같이 했다. 다행히도 두 번째에는 실패 없이 성공적으로 중합체를 얻을 수 있었다. 두 번째 실험인 스티렌의 속도측정은 기다리는 시간이 오래 걸리는 것 말고는 딜라토미터안의 용액 높이를 재고 다른 부분은 용액중합 때의 경험을 바탕으로 문안하게 해나갈 수가 있었다.
실험 결과를 바탕으로 알 수 있었던 것은 우리 조가 변수로 사용했던 개시제가 많이 첨가 됐을 때와 온도가 높을 때 더 많은 중합체가 생성된 다는 것이다. 이로써 중합반응에 있어서 개시제와 온도가 반응을 더 활발하게 하는데 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다.
용액중합 실험 때 이런 많은 시간을 요하는 실험이 실패하니까 그 좌절감은 이루 말할 수 없었는데 반대로 많은 시간과 정성 끝에 끝내니까 뿌듯함 또한 그 이상이었다. 교과서에서 이론상으로만 접하던 중합을 이렇게 실제로 해보니 이젠 훨씬 쉽게 다가오는 듯한 느낌이 든다.
이론
실험방법
결과및고찰
참고문헌
http://100.naver.com/100.nhn?docid=155675
http://en.wikipedia.org/wiki/Azobisisobutyronitrile

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고분자공학실험,   Styrene,   용액중합