적외선 흡수 분광법

목차

Introduction
1. 분광분석법(Spectroscopic, Spectrophotometric analysis)
1-1. 적외선(IR) 흡수 분광법
1) 적외선 흡수과정
2) 적외선 스펙트럼의 이용
3) 신축(Stretching) 및 굽힘(Bending) 방식
4) 적외선 광원과 검출기
5) 적외선 기기

Experimental
1) 실험 기구 및 시약
2) 실험 방법
Result
1) Row data
2) 시료의 문헌 값
Conclusion
Discussion

본문내용

보통 NaCl 창이 많이 쓰인다. 하지만 실온 대기 조건에서 약간 불안정하다.
② 광원
적외선 광원은 1,500K과 2,200K 사이의 온도까지 전기적으로 가열되는 불활성 고체로 구선되어 있다.
③ 적외선 검출기
㉮ 열법 검출기(thermal rtansducer)는 복사선의 가열 효과에 따라 감응한다.
㉯ 파이로 전기 검출기(pyro eleconducting detector)는 특별한 열적 및 전지적 성질을 갖고 있는 절연체인 파이로 전기 물질의 단결정 웨이퍼로 구성되어 있다.
㉰광전도 검출기(photoconducting detector)는 비전도성 유리 표면에 증착되어 있는 황화납, 텔루르화 카드뭄의 수은 광전도체 또는 안티몬화 인듐과 같은 반도체 물질의 염은 필름으로 구성되어 있다.
㉱주요 작용기별 진동 스펙트럼
5) 적외선 기기
① 분산형 회절발 분광 광도계는 정성에 사용한다.
② ATR 분광기는 정성 및 정량법 적외선 측정에 사용한다.
[Figure 4] IR Spectroscopy.
Experimental
1) 실험 기구 및 시약
ATR 분광광도계
1,3-Propanediol bis(4-aminobenzoate)
2) 실험 방법
① ATR 분광계 전원을 먼저 켠 다음 연결된 컴퓨터의 전원을 켠다.
(컴퓨터에 연결된 기기의 정보를 읽기 위해서 기기의 전원을 먼저 켜준다)
② Back ground (Air)를 측정하기 위해 아무것도 넣지 않은 cell을 넣어 측정한다.
(FTIR과는 달리 KBr용액에 녹이지 않고 시료만을 측정하기 때문에 back ground 는 Air가 된다)
③ 준비된 시료 1,3-Propanediol bis(4-aminobenzoate)를 cell 에 넣고 측정한다.
(Resolution : 2, 범위: 4000~600으로 조절하였다)
④ 의 영향을 없애기 위해 결과 데이터에서 강제제거를 해주고 (수분)도 제거를 해준 뒤 smoothing 시켜준다.
(측정된 데이터 값은 Back ground를 제외한 값으로 와 의 영향만 배재시켜주면 된다)
Result
1) Row data
①적외선 스펙트럼 Data
[Figure 5] ATR기기로 측정된 시료의 스펙트럼
3430 ~ 2966 : 4개의 피크
1682 ~ 698 : 15개의 피크
2) 시료의 문헌 값
①시료명 : 1,3-Propanediol bis(4-aminobenzoate)
②시료의 구조 : :
③시료의 분자식 : ( M= 314.34 [mole/L])
Conclusion
[Table 2] Row data의 주요 피크 분석
Wavelength()
범위의 주요 결합
예측된 결합 구조
842.258
para-이중치환고리
(800~850)
1,4-disudstituted rings
3211.38
C-H
(3050~3150)
=C-H
1682.11
Aster with 콘쥬게이션 효과
(1735~1750)
Aster with rings
1632.93~1469.49
benzene
(1475, 1600)
benzene
3330.36~3430.26
1차 Amine
(3180~3350)
Discussion
이번 실험에서는 적외선 스펙트럼을 이용해 피크 값을 분석하여 시료의 구조적 특징을 파악하는데 목적이 있었다. 본래 사용하기로 한 FTIR 기기는 시료를 파우더로 만들고 포타슘브로마이드(KBr)에 용해시켜 펠렛으로 만들어 측정을 해야 하는 번거로움이 있었으나, FTIR을 사용하지 않고 ATR을 사용하여 시료 자체로도 측정이 가능해 기기분석을 하는 과정에서는 큰 어려움이 없었다.
마찬가지로 FTIR 대신 ATR을 사용하여 Back ground의 값을 KBr이 아닌 Air로 먼저 측정하였고 컴퓨터 프로그램을 이용해 스펙트럼에서 영향을 줄 요인 ( , )을 제외 시켜 그래프를 스무딩 시켜주었다.
결과 데이터로 나온 피크들로는 두 범위에 걸쳐 많은 피크들이 나왔는데 참고문헌들을 찾고 변위 요인들을 분석한 결과 시료의 구조에서 para-, =C-H, Aster, Benzene, 를 확인 할 수 있었다.
하지만 데이터에 나온 모든 피크들을 분석하지 못하고 주요 피크만을 유추하여 문헌 값을 통해 결합과 구조를 파악하는데 있어 적지 않은 아쉬움이 남는다.
Reference
THOMSON, Pavia, Lampman, Kriz, "분광학의 이해", 3rd edition
공업화학실험 2, 전북대학교 화학공학부
알기쉬운 기기분석, 고명수,감태화, 박규현 외 ,유한문학사
www.tci-korea.co.kr

키워드

분광분석법,   적외선 흡수 분광법,   스펙트럼,   IR