열분석_TGA

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열분석_TGA에 대한 보고서 자료입니다.

목차

TABLE OF CONTENTS


TABLE OF CONTENTS -----------------------------Ⅰ
LIST OF TABLE ----------------------------------Ⅱ
LIST OF FIGURE ---------------------------------Ⅱ
ABSTRACT --------------------------------------Ⅲ


1. Introduction ------------------------------------1
1.1 열분석 ---------------------------------------1
1.2 열무게분석 ---------------------------------- 1
　1.2.1 기기장치 ----------------------------------1
　1.2.2 응용 --------------------------------------4
1.3 그 외의 열분석법 ------------------------------4
　1.3.1 시차열적분석 ------------------------------4
　1.3.2 시차주사 열량법 ----------------------------5
　1.3.3 미세열분석 5
　1.3.4 열적기계분석 ------------------------------6
2. Experimental ----------------------------------7
2.1 실험기구 및 시약 -----------------------------7
2.2 실험방법 -------------------------------------7
3. Result & Discussion ----------------------------8
3.1 Raw Data ------------------------------------8
3.2 Results --------------------------------------8
3.3 Discussion -----------------------------------9
4. Conclusion ------------------------------------10
5. Reference -------------------------------------11

LIST OF FIGURE

Figure 1. 몇 가지 일반적인 중합체 물질의 열분석도 --1
Figure 2. 열저울의 부분장치 ------------------------2
Figure 3. Raw data ---------------------------------8
Figure 4. 분해(decomposition) 온도 결정 ------------8

본문내용

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11
LIST OF FIGURE
Figure 1. 몇 가지 일반적인 중합체 물질의 열분석도 ------------------
1
Figure 2. 열저울의 부분장치 ------------------------------------
2
Figure 3. Raw data ------------------------------------------
8
Figure 4. 분해(decomposition) 온도 결정 --------------------------
8
ABSTRACT
이번 실험은 열무게분석(Themogravimetric Analysis)을 통하여 물질의 성분과 조성을 알아보는 실험이었다.
열무게분석(TGA)에서는 조절된 환경조건하에서 시료의 온도를 증가시키면서 시료의 무게를 시간 또는 온도의 함수로 연속적으로 기록한다. 시간의 함수로 무게 또는 무게 백분율을 도시한 것을 열분석도 또는 열분해곡선이라고 한다. 시료의 무게, 부피, 물리적인 형태와 시료 장치방안의 대기상태와 압력, 승온속도 등이 열분해곡선의 결과에 큰 영향을 미치게 된다.
백금팬을 TGA 장치에 올려놓고 영점조절을 한 뒤, 미지의 고분자 시료를 잘라 백금팬 위에 올려 놓으면, 백금팬에 고리가 걸리면서 기기 안으로 들어가는 것을 볼 수 있었다. 1분에 20℃씩, 상온에서부터 800℃까지 가열되도록 설정하여 그래프가 그려지는 것을 확인하였다.
실험에 사용된 미지시료의 Td가 350.23℃이고, PS의 문헌 값이 320~330℃이므로 약간의 오차는 있지만 미지시료는 폴리스티렌(Polystyrene)이라는 것을 알 수 있다.
1. INTRODUCTION
1.1 열분석
열 분석법은 어떤 물질 또는 그 물질의 반응 생성물의 물리적 성질을 온도함수로서 측정하는 방법을 말한다. 보통 물질들을 분석하는 동안에는 조절된 온도 프로그램으로 진행된다. 비록 열가지 이상의 열 부석법이 알려져 있다로는 하지만, 이 장에서는 시료물질의 물리적인 정보보다 주로 화학적인 정보를 알려주는 네가지 열분석법에 대해서만 설명할 것이다. 이 네가지 열분석법은 열무게 분석(thermo-gravi -metric analysis), 시차열법분석(differential thermal analysis), 시차주사 열량법(differential scanning analysis), 및 미세열분석(micro-thermal analysis)이다.
1.2 열무게분석
열무게분석(TGA)에서는 조절된 환경조건하에서 시료의 온도를 증가시키면서(보통시간에 대하여 직선적으로) 시료의 무게를 시간 또는 온도의 함수로 연속적으로 기록한다. 시간의 함수로 무게 또는 무게 백분율을 도시한 것을 열분석도(thermog -ram) 또는 열분해곡선(thermal decomposition curve)이라고 한다.
Figure 1. 몇가지 일반적인 중합체 물질의 열분석도
1.2.1 기기장치
시판되는 TGA기기는 (1) 열저울이라고 하는 감도가 매우 좋은 분석저울, (2) 전기로, (3) 비활성(때로 반응성) 환경기체를 넣어주기 위한 기체 주입장치, (4) 기기장치를 조절하고, 데이터를 얻고 처리해주기 위한 컴퓨터 등으로 이루어져 있다. 실험 과정 중에 주입기체를 바구어 주어야만 하는 응용에 사용할 수 있기 위한 환경기체 교환 장치가 선택사양으로 들어있다.
열저울
1mg이하부터 100g까지의 질량범위를 갖는 시료에 대한 정량적인 정보를 제공해 줄 수 있는 여러 가지 종류의 열저울(thermobalance)을 시중에서 구입할 수 있다. 그러나 가장 일반적인 형태는 1mg에서 100mg까지의 범위를 가진 것이다. 많은 저울들이 0.1㎍정도의 작은 무게변화에도 감지할 수 있다. 비록 시료잡이는 전기로 속에 장치되어 있어야 하지만 그 외 저울부품들은 전기로와 역적으로 격리되어 있어야 한다. 시료의 질량이 변화하면 저울대가 기울어져 램프와 두 개의 광다이오드 중 하나 사이에 끼어들어 가게 된다. 이 결과 광다이오드 전류가 불균형을 이루게 되고 이것이 증폭되어 영구자석 F의 두 극 사이에 있는 코일 E에 입력된다. 코일의 전류로 인해 생성된 자기장에 의해서 저울대가 원래의 위치로 돌아간다. 증폭된 광다이오드 전류를 측정하여 데이터 처리장치에서 질량 또는 질량손실로 변환시킨다. 대부분의 경우 온도에 대한 질량을 실시간으로 도시하든지 또는 저장하였다가 다음에 다시처리하고 도시한다.
Figure 2. 열저울의 부분장치
전기로
TGA에서 사용되는 대부분의 전기로의 온도범위는 실온부터 1000℃ 정도까지이다. 그러나 어떤 것은 1600℃ 온도에서도 사용할 수 있다. 보통 가열속도는 0.1℃/분부터 100℃/분까지에서 선택할 수 있게 되어있다. 어떤 것은 200℃/분 정도로 빠르게 가열할 수도 있다. 열이 저울로 이동하는 것을 막기 위해 전기로의 외부를 단열하고 냉각시킬 필요가 있다. 일반적으로 질소 도는 아르곤을 전기로에 넣어 주어 시료가 산화되는 것을 방지한다. 어떤 분석에서는 분석도중에 환경기체를 바꾸어 주는 수도 있다.
보통 온도축은 Curie온도가 알려진 물질이나 녹는점을 알고 있는 표준물을 이용하여 검정한다.
Curie 온도는 강자기성 물질이 상자기성으로 변하는 온도이다. 강자기성물질은 자기력의 수직 성분이 시료물질에 작용할 수 있도록 배열된 자기장에서 떠있게 된다. 자기력은 실제 시료의 질량을 나타내는 TGA 저울대에 대해 이에 해당하는 자기질량(magnetic mass)으로 작용한다. 시료가 Curie온도를 지나가며 가열되었을 때 자기 질량이 없어지므로 저울은 실제로질량이 손실된 것으로 나타난다. 온도의 정확도는 대부분의 전기로에서 1℃보다 더 좋고, 온도 정밀도는 보통 ±0.1℃이다. 전기로는 보통 강제 순환되는 공기에 의해 식혀진다. 대부분의 전기로는 1000℃에서 50℃로 낮추는데 약 20분 정도 걸린다.
시료잡이
시료는 보통 백금, 알루미늄 또는 알루미나로 만들어진 시료 접시에 놓는다. 백금이 가장 많이 사용되는데 이는 반응성이 없고, 씻기도 쉽기 때문이다. 시료접시의 부피는 40㎕부터 500㎕ 이상까지 이다. 자

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열분석,   TGA,   결과