[화공실습] 박막크로마토그래피의 특징, 성질 등등 분석 실험 보고서(2012년 추천 우수 레포트 선정)

소개글

[화공실습] 박막크로마토그래피의 특징, 성질 등등 분석 실험 보고서(2012년 추천 우수 레포트 선정)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적

2. 실험이론
(1) 크로마토그래피(chromatography)란 무엇인가?
(2) 크로마토그래피의 종류
(3) 크로마토그래피의 기본원리
(4) 박막 크로마토그래피 [TLC; Thin Layer Chromatography]
(5) Rf(retention factor)란 무엇인가?
(6) 박막크로마토그래피의 활용범위

3. 실험기구 및 시약

4. 실험방법
(1) 전개용매 준비하기
(2) TLC판 준비하기
(3) 시료준비
(4) 표준시료 준비 및 Spotting
(5) 발색시약 분무 및 값 측정

5. 실험 결과
(1) 실험 DATA
(2) 값 계산
① 헥산
② 헥산:아세트산에틸 5:1
③ 헥산:아세트산에틸 1:1
④ 헥산:아세트산에틸 1:5
⑤ 아세트산에틸

6.고 찰
⊙ 결과분석
⊙ 극성정도
⊙ 실험의 정확도
⊙ 실험 시 주의사항
7. 참고문헌

본문내용

색시약 미세분무병)
시료 및 시약
- 시료 : 살리실산, 벤질알코올, 니트로아닐린
- 전개용매 : 헥산, 아세트산에틸
- 발색제(Potassium Permanganate): 1g , 7g , 2mL 5% ,
100mL
4. 실험방법
(1) 전개용매 준비하기
① 준비 된 다섯 개의 비커에 여과지를 병풍모양으로 접어서 바닥에 위치시킨다.
② 각 비커에
- 헥산 용액 10ml
- hexane : EA = 5 : 1 비율로 섞은 용액 12mL
- hexane : EA = 1 : 1 비율로 섞은 용액 12mL
- hexane : EA = 1 : 5 비율로 섞은 용액 12mL
- 아세트산에틸 용액 12mL
를 부은 다음 알루미늄 호일로 두껑을 만들어 덮어 놓는다.
(2) TLC판 준비하기
① 준비된 TLC plate에 연필을 사용하여 하단 1cm 위치를 가로질러 줄을 긋는다.
(3) 시료준비
① 유기 화합물 준비 : 살리실산, 벤질알코올, 니트로아닐린을 준비한다.
살리실산 및 니트로아닐린은 메탄올을 용매로 하여 포화용액으로 제조하여 사용한다.
② 발색제 준비 : 발색제 Potassium Permanganate를 제조한다.
(4) 표준시료 준비 및 Spotting
① 각각의 표준시료를 pasteur pipette을 사용하여 준비된 TLC plate의 하단에 그어진 연필선에 적당한 간격으로 spotting한다.
② 시료가 spotting된 TLC plate를 전개용기에 비스듬히 세워 위치시키고 다시 밀봉한다.(spotting된 시료가 전개용매에 닿지 않도록 주의한다)
③ 전개용매가 TLC plate 상단 1~2cm까지 이동할 때까지 전개시킨다.
④ 전개가 완료된 TLC plate를 꺼내서 전개용매의 경계를 표시하고 Fume hood에 놓여진 hot plate나 dry oven에서 건조시킨다.
(5) 발색시약 분무 및 값 측정
① 발색시약을 Nebulizer spray bottles(발색시약 미세분무 병)을 사용하여 TLC plate가 완전히 적실 정도로 고르게 분무하고 105℃에서 약 10~15분간 발색하여 반응을 관찰한다.
② 시료의 이동거리와 전개용매의 이동거리를 측정하여 기록하고 값을 계산한다
5. 실험 결과
(1) 실험 DATA
- 시료의 이동거리 및 전개용매의 이동거리 (단위=cm)　
전개용매
살리실산
벤질알코올
니트로아닐린
헥산
9.0
0.0
1.0
0.4
헥산:아세트산에틸 5:1
8.6
0.4
3.5
3.3
헥산:아세트산에틸 1:1
8.0
0.8
.5.3
7.0
헥산:아세트산에틸 1:5
8.1
1.0
5.6
7.8
아세트산에틸
7.8
0.7
5.2
7.6
(2) 값 계산
① 헥산
* 살리실산 * 벤질알코올
* 니트로아닐린
② 헥산:아세트산에틸 5:1
* 살리실산 * 벤질알코올
* 니트로아닐린
③ 헥산:아세트산에틸 1:1
* 살리실산 * 벤질알코올
* 니트로아닐린
④ 헥산:아세트산에틸 1:5
* 살리실산 * 벤질알코올
* 니트로아닐린
⑤ 아세트산에틸
* 살리실산 * 벤질알코올
* 니트로아닐린
살리실산
벤질알코올
니트로아닐린
헥산
0.00
0.11
0.04
헥산:아세트산에틸 5:1
0.05
0.41
0.38
헥산:아세트산에틸 1:1
0.10
0.66
0.88
헥산:아세트산에틸 1:5
0.12
0.69
0.96
아세트산에틸
0.09
0.67
0.97
6.고 찰
결과분석
정지상 : 실리카겔로 극성이 있다.
이동상 : 전개용매 5가지. 극성의 차이가 있다.
헥산(비극성), 아세트산에틸(극성)
→ 전개용매 ①과 ②는 명확히 비극성이므로 전개용매로 적합하지만, 전개용매 ③④⑤는 정지상과의 극성비교가 어려워 시료의 극성을 비교하기가 어렵다. 따라서 전개용매 ①과 ②를 바탕으로 구한 Rf값을 보았을 때, Rf값이 큰 것이 극성이 작고, Rf값이 작은 것이 극성이 큰 것을 알 수 있다. 그러므로 극성정도를 비교해 보면 다음과 같다.
극성정도
벤질알코올 < 니트로아닐린 < 살리실산
실험의 정확도
① TLC plate의 손상
→ TLC판을 자를 때나 선을 그을 때 전개부분의 실리카겔이 긁히지 않도록 해야 한다.
② Spotting의 정도
→ 양이 많을 경우 tailing현상이 일어나기 때문에 주의해야 한다. tailing현상이란 어떤 성분의 주요 부분의 이동이 명료하지 않고 잔여부분이 서서히 이동하여 꼬리를 끄는 현상을 말한다.
③ Spot 된 시료의 중앙 위치값을 읽기가 애매했다.
④ TLC판에 불순물이 뭍지 않도록 주의해야 한다.
실험 시 주의사항
① 점적한 plate를 전개시키는 과정에서 전개용매가 시료에 직접 닿지 않도록 해야 한다. TLC plate 에 찍힌 물질은 전개용매에 의해 plate를 타고 올라가야 하는 데 찍힌 부분이 용매에 잠기면 분리되어야 할 물질이 용매에 녹아서 퍼지기 때 문이다.
② 전개 도중에는 판으로부터 용매가 증발하지 않도록 해야 한다. TLC 의 전개용매 는 보통 한 가지 용매를 쓰는 것이 아닌, 두 가지 용매를 적절한 비율로 섞어서 극성을 조절하게 된다. 만약 TLC plate를 넣어둔 용기 뚜껑을 닫지 않을 경우 용매가 증발하게 되는데 전개용매는 두 가지 성분으로 이루어져있고 이들은 각 각 휘발되는 정도가 다르다. 이 경우 한쪽이 다른쪽 보다 빨리 증발되면 전개용 매에서 두 용매의 비율이 달라지게 되고 이것은 전개용매의 극성이 변화를 유발 하게 되므로 오차가 발생하게 된다.
③ TLC 실험에서 용매선이 plate의 상단 끝까지 이르기 전에 실험을 끝내야 한다. TLC 에서 Rf 값을 구하기 위해선 전개용매가 올라간 거리에서 분석물이 올라간 물질의 비율을 보는 것인데 상단 끝에 용매가 도달해버리면 용매는 더 이상 갈 이 없지만 분석물은 조금 더 올라갈 수 있는 가능성이 있다.
7. 참고문헌
- 대한화학회, \"표준일반화학실험\", 청문각, 1989, p. 199~203
- 동국대학교 화학과 일반화학실, \"일반화학실험\", 한경사, 2005, p79~82
- 박찬호. 김우식. 정인식 공저, “물질전달 및 분리공정”, 지인당, 1999.p.301~302
- 성기천외 3명, “화학공학실험”, 사이텍미디어, 2005. p.195~206

키워드

[화공실습] 박막크로마토그래피의 특징,   성질 등등 분석 실험 보고서(2012년 추천 우수 레포,   박막크로마토그래피