삼투압법, 광산란법, 다른 분자량 분석법

소개글

삼투압법, 광산란법, 다른 분자량 분석법에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 삼투압법
2. 광산란법
3. 그 외 다른 분자량 분석법

본문내용

후 분자량 분포를 결정하는 S.Ex(Stress Exponent)법이 널리 사용되고 있다.
문제 2. GPC에서 Mw, Mn, Mz 분자량이 차이 나는 이유?
평균 분자량의 정의는 다음과 같다
- 수평균 분자량.(number average molecule weight)
- 중량평균 분자량 ( weight average molecule weight)
- Z평균 분자량( Z average molecule weight)
- 점도 평균 분자량 (viscosity average molecule weight)
각각 평균 분자량이 의미하는 바와 구하는 공식이 다르므로 Mw, Mn, Mz분자량은 차이가 나는 것이다.
문제 3. Mw, Mz, Mn 중량 곡선 분포도?
문제 4. Determine Mv for polystyrene at 25℃ in Toluene? (given, [η]=0.6 (dl/g))
[η] = 0.6 = K * (Mv)a
a = 0.69
K = 1.70 * 10-4
Mv = ( 0.6 / K ) 1/a = 1.39 * 105
8. 실험결과 & 토의
이번주 실험은 먼저 조교님께서 GPC를 이용한 고분자 물질의 분자량 결정법에 대해서 말씀해 주셨다. 그 내용을 정리하면 GPC란 고분자 화학물의 상대적인 분자량을 측정할 수 있는 기계이고, 그 원리는 GPC 기계 안의 칼럼에 다공성 구슬형의 충전물이 채워져 있고, 넣어주는 고분자가 유동상을 따라 이동할 때 그 사슬의 크기에 따라 컬럼에 머무는 시간이 다르게 나타나는 것이다. 그래서 이미 분자량을 알고 있는 기준샘플에 대해, 분자량과 지연시간에 대한 데이터를 통해 미지의 시료에 대한 분자량의 분포를 알 수 있는 것이다.
조교님의 설명이 끝난 후 조별로 GPC 기계가 있는 연구실로 이동하였다. 그곳에 조교님께서 미리 준비해 놓으신 Polyethyleneglycol 이 있었고, 그 시료를 GPC 기계가 있었다. 밑에 데이터를 보면 알 수 있듯이 이 Polyethyleneglycol을 분석하려면 무척 오랜 시간이 필요하다. 그래서 조교님께서 미리 시료를 넣어놓으셨고, 그 결과 값을 조원들에게 보여주면서 설명을 하였다. 측정이 시간상 제한된 이유로 과정을 설명해 주신 후 조교님은 우리에게 파일을 열어 나온 값을 보여주셨다. 그 그래프는 다음과 같았다
① MW = 550
② MW = 1100
③ MW = 2000
④ MW = 5000
이와같이 각 MW의 값에 따른 분석 데이터를 확인 할 수 있었다. (오차의 존재)
이 데이터를 통하여 본래 미지시료에 대한 데이터를 얻고, 그 데이터를 Standard Sample과 비교하여 분자량을 얻는 것이다. 우리는 이 실험과 분자량을 통해서 미지시료들의 분자량을 구할 수 있을 뿐만 아니라 이미 알고있는 구조식을 통해 대략 고분자가 어느정도의 길이를 가지고 있는 지도 생각 해 볼 수 있는 실험 이었다.
<결과 DATA - Polyethyleneglycol>
시간에 따른 MV의 값
x축 : sec
y축 : MV
이와 같이 넣어준 시료의 MW 값에 따라 시간에 따라 다른 MV 값이 나왔다.
넣어준 시료인 폴리에틸렌글리콜 화학식은 HO(CH2CH2O)nH 이다.
화학식에서 왼쪽에 알콜기가 있고 가운데에 폴리 형식이 있은 뒤 오른쪽을 보면 또한 알콜기가 있음을 알수 있다. 이것은 현재 배우는 유기화학 Chapter8,9를 공부해서 알콜기가 양쪽에 붙은 탄소 화합물이라고 간단히 알고 있었다. 가운데 폴리형식 (CH2CH3O)n을 보면 n의 개수에 따라서 다양한 종류의 폴리 에틸렌 글리콜이 존재함을 알 수 있다. 화학식으로 폴리에틸렌의 분자량을 추측해 보면 OH + H = 18
HO(CH2CH2O)nH = ( 12+2+12+2+16 ) X n = 44 X n
이므로 Mw = 18 + (44 x n) 으로 정의 할 수 있으며, 이번 실험에서 사용한 각각의 Mw에서의 n 값을 구할 수 있다.
MW값
550
1100
2000
5000
n값
12
25.0
45.0
113
그리고 우리가 분석한 실험의 데이터를 보면 Mw < Mn < Mz 값의 순서대로 나왔다는 것을 알 수 있었다. 하지만 Mw1100 의 경우 예상한 값보다 두 배의 측정량이 나왔고 (약 Mw 2600) 실험의 오차가 심하다는 것을 알 수 있었다. 고분자 물질을 측정하다 보니 그 결합이 중간에서 끊겼을 수 도 있으며 고분자 물질의 특성상 어느 정도의 차이가 있다는 것을 감안해야 하지만 2배 이상의 값의 오차가 났다는 것은 실험이 잘못

키워드

삼투압법,   광산란법,   분자량 분석법,   GPC법