실험보고서 - 박막 크로마토그래피 실험[결과 ]

소개글

실험보고서 - 박막 크로마토그래피 실험[결과 ]에 대한 보고서 자료입니다.

목차

LIST OF CONTENTS ------------------------------------

LIST OF TABLES ---------------------------------------

LIST OF FIGURES --------------------------------------

ABSTRACT ------------------------------------------

1. INTRODUCTION --------------------------------------
1.1 실험목적 -----------------------------------------
1.2 실험이론 -----------------------------------------
1.3 실험주의사항 --------------------------------------
1.4 실험물리상수 ---------------------------------------

2. EXPERIMENTAL --------------------------------------
2.1 기구 및 시약 --------------------------------------
2.2 실험절차 -----------------------------------------

3. RESULTS -------------------------------------------
3.1 Raw data ----------------------------------------
3.2 Results ------------------------------------------

4. DISCUSSION -----------------------------------------

5. REFERENCE -----------------------------------------

본문내용

용매에 잠기지 않도록 한다.
용매와 성분의 이동거리를 정확히 측정한다.
1.4 실험물리상수
Table 1. 실험물리상수
시 약
분자식
분자량
(g/mol)
녹는점(℃)
끓는점(℃)
밀 도
극성여부
hexane
86.18
-95
69
0.6548g/ml(liq)
비극성
ethyl acetate
88.105
-83.6
77.1
0.897g/cm3(ilq)
극성
methyl chloride
50.49
-97.7
-24.2
2.22kg/m3
극성
methanol
32.04
-97
64.7
0.7918g/cm3
극성
triethyl phosphate
182.15
-56.5
215
1.072g/cm3
비극성
methyl benzoate
136.15
-12.5
199.6
1.094g/cm3
비극성
benzyl bromide
171.04
-3.9
198-199
1.438g/cm3
비극성
salicylic acid
138.12
211
211
1.44g/cm3
극성
2. EXPERIMENTAL
2.1 기구 및 시약
기구 : TLC판, 자, 연필, UV램프, 뚜껑이 있는 전개병, 요오드 챔버, 5ml 피펫, 모세관, 거름종이, 핀셋, 폴리글러브
시약 : 전개용매(hexane, ethyl acetate, methyl chloride, methanol),
액체시료(triethyl phosphate, methyl benzoate, benzyl bromide, salicylic acid), 미지액체시료(두성분)
2.2 실험절차
우선 전개용매를 전개병에 만들었다. 전개용매 A는 hexane, ethyl acetate를 9:1의 비율로, 용매 B는 methyl chloride, methanol을 9:1의 비율로, 용매 C는 methyl chloride, methanol을 7:3의 비율로 혼합하여 만들었다. 그 다음 거름종이를 주름이 잡히도록 여러번 접은 후 전개병에 넣고 뚜껑을 닫았었다. TLC판을 대략 2cm*5cm 되게 자르고, 양 끝부분의 1cm 되는 부분에 연필로 선을 그었다. 이 plate를 4개 만들었다. 준비된 모세관은 너무 굵기 때문에 모세관의 가운데 부분을 가열한 후 잡아당겨 얇게 만들었다. 모세관을 사용하여 주어진 시료를 연필로 그은 아래쪽 선에 옮기고 전개병에 넣어 뚜껑을 닫았다. 전개용매가 연필로 그은 윗선까지 상승하면 핀셋을 이용하여 꺼내고, UV램프를 이용하여 반점 가장자리를 연필로 그렸다. 그리고 spot을 좀 더 잘 확인하기 위해 plate을 요오드 챔버에 넣어 발색하였다. 3가지 plate를 살펴보아 시료를 잘 전개하는 용매를 선택하여 위의 과정을 미지시료에 대해서도 수행하였다. 마지막으로 전개용매와 각 성분이 이동한 거리를 측정하여 이동 비를 계산하였다. 이 이동비로 미지시료가 어떤 액체시료의 혼합물인지 확인하였다.
3. RESULTS
3.1 Raw data
TLC판
TLC판
TLC판
기준시료액체(용매A) 기준시료액체(용매B)
TLC판
기준시료액체(용매C) 미지시료액체(용매A)
Figure 2. TLC plates
Table 2. raw data
용매A(용매이동거리=3.1cm)
시 료
이동거리(cm)
Rf
triethyl phosphate
0.8
0.258
methyl benzoate
노랑
2.2
0.710
분홍
0.3
0.097
benzyl bromide
위
2.5
0.806
아래
1.3
0.419
salicylic acid
0.6
0.194
용매B
전개능력이 작다
용매C
전개능력이 작다
용매A(용매 이동거리=3.0cm)
미지시료
이동거리(cm)
Rf
노랑
0.8
0.267
분홍
0.4
0.133
3.2 Results
3.2.1 미지시료의 확인
table 2. 에 의해 주어진 미지시료는 용액 triethyl phosphate와 salicylic acid의 혼합물이었다.
3.2.2 오차율
4. DISCUSSION
박막크로마토그래피 실험의 목적은 실험을 통하여 크로마토그래피의 원리를 분명히 이해하고, TLC의 활용도에 대해 생각하는 것이다.
전개능력이 가장 큰 용매를 찾는 실험에서 가장 전개 능력이 큰 용매는 A였다.
실험결과 미지시료는 용액 triethyl phosphate와 salicylic acid의 혼합물이었으며 각각의 용액의 Rf 오차율은 3.48%, -31.44% 이었다. 미지시료에서 인산트리에틸의 Rf값이 살리실산의 Rf값보다 적었다. Rf값이 서로 다르게 측정되는 이유는 혼합물을 이룬 각 성분들이 두 상에 분리되는 정도, 즉 각 상에 대한 용해도나 흡착도가 다르기 때문이다. 다시 말해 액체에 혼합물을 녹여 이동시키면 움직이지 않는 고체에 흡착되는 정도가 각 성분마다 다르기 때문에 분리되는 것이다. 미지시료의 경우 인산트리에틸은 고정상에 달라붙는 힘이 더 크며, 이동상의 이동에 비해 이 성분은 이동하지 않으려는 경향을 보였다.
기준시료의 Rf값과 분자량을 비교해보면 둘 다 인산트리에틸이 살리실산보다 크다. 또한 인산트리에틸은 비극성이며, 살리실산은 극성이다. 일반적으로 분자량이 크면 무거운 성분은 전개용매로 끌어올리기 어렵기 때문에 Rf값이 작아지는 경향이 있다. 하지만 이번에 사용한 TLC판의 흡착제는 극성이므로 극성인 살리실산이 흡착제에 대해 더 잘 흡착되고, 비극성용매에 대해서는 용해도가 작기 때문에 Rf값이 작게 된다. 인산트리에틸의 경우 흡착제에는 잘 흡착되지 않고 용매에 잘 용해되므로 Rf값이 커지게 된다.
만일 TLC 실험을 통해 두 화합물이 동일한 것으로 추정될 경우, 두 물질의 동일여부를 더욱 분명하게 확인해보기 위해 여러 가지 방법을 사용할 수 있다. 같은 화합물의 경우 물리적, 화학적 성질이 같기 때문에 이 성질을 이용하면 두 물질이 같음을 확인할 수 있다. 물리적 방법으로는 녹는점, 끓는점, 용해도, 밀도, 점도 등을 측정하여 확인할 수 있고, 화학적 방법으로는 화합물의 특성을 알아볼 수 있는 여러 가지 화학반응 여부가 있다. 또 질량스펙트럼, UV스펙트럼, IR스펙트럼, NMR스펙트럼 등으로 확인이 가능하다.
5. REFERENCE
1. 이연식 “공업화학기초실험” 7~10p
2. 양성봉, 이주연 “유기화학실험” 65~69p

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