물리화학실험 - 점도측정

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물리화학실험 - 점도측정에 대한 보고서 자료입니다.

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본문내용

때를 소위 specific viscosity라고 부른다.
이 specific viscosity는 고유점도[n]의 분석 농도와 관련이 있다.
or
nsp/c 는 점성계수라고 불리운다.
3. 시약 및 장치
그림1. ubelohde 점도계 그림2. ubelohde 점도계
ubelohde 점도계
PEG(poly ethylene glycol)
-
폴리에틸렌글리콜은 산화 에틸렌의 중합체로 보통 무색 투명한 고체이거나 백색의 고체로 다른 화장품 성분들과 함께 광범위하게 사용되는데 제품의 원하는 모습, 점성, 녹는점을 얻기 위해 혼합되어진다. 일반적으로 폴리에틸렌글리콜은 화장품에서 우수한 용매, 결합제, 운반제, 보습제, 윤활제, 베이스가 되는데 수용성으로 물에 녹지 않는 물질을 분산 시키는 것이 가능하다. 크림, 로션, 샴푸, 린스, 두발용 제품, 비누 등에 사용한다.
PEG에 붙어있는 PEG300, PEG400, PEG1500, PEG4000, PEG6000등의 숫자는 PEG 몰 이며, 함유하는 평균분자량을 의미하기도 한다. 200~600 -액체 , 1000~ -고체
(solvent)
4. 실험 방법
1. 100ml 부피측정용 플라스크에 폴리스티렌 0.1mg까지 정확히 읽어 1g정도 넣고 벤젠 으로 표선을 채운 다음 20℃에서 자석교반기를 사용하여 완전히 용해시킨다.
2. Ubbelohde 점도계를 세척액으로 세척 후, 건조기를 이용해 완전히 건조시킨다.
3. 20℃로 맞춘 항온조에 수직으로 놓고 평행에 도달할 때까지 방치해둔다.
4. 10ml 벤젠을 정확히 취하여 거른 다음 점도계의 1 부분에 넣어둔다.
5. 관 3을 손으로 막고 고무흡입기를 이용하여 A까지 가득 용액이 차도록 한다. 만약에 m₁이상 과량의 벤젠이 있으면 1또는 3을 약간 열어 나머지 벤젠이 모두 C에 떨어지도록 한다.
6. 손가락으로 막은 3을 열면서 동시에 초시계를 작동시키고 마지막 액체가 m₂까지 흘러내리는데 걸리는 시간을 측정 한다.
=> 실험은 최소 4번 이상 실시하여 시간을 측정하고 측 정된 시간들은 1% 범위 내에서 일치해야 한다. 또한 항온조의 온도가 ±0.2℃이상 변해서도 안된다.
7. 용매를 점도계에 일정하게 더 첨가하여 측정 해본다.
그림3. ubelohde점도계 원리
<실험 시 주의사항>
-온도가 실험결과에 영향을 끼치므로 항온이 되도록 한다.
5. 실험 결과
1회
2회
3회
4회
5회
평균
물()
26.23
26.27
26.26
26.25
26.23
26.248
sodium()
25.51
25.54
25.53
25.52
25.51
25.522
PEG()
25.89
25.92
25.92
25.91
25.88
25.904
*상대점도
sodium 25.522 / 26.248 =0.972340749 0.97234
PEG 25.904 / 26.248 = 0.986894239 0.98689
*비점도
sodium 0.97234-1 = -0.02766
PEG 0.98689 - 1 = -0.001311
*환원점도
(여기서 c값은 solvent가 물이기 때문에 1 이다.)
sodium -0.02766
PEG -0.001311
*고유점도
sodium -0.02766
PEG -0.001311
*분자량
Mark-Houwink-Sakurada Equation
[η] = KmMva
(고유점도 값이 음수가 나와서 절대값으로 계산해 보았다)
sodium k=1, a=1
PEG k=0.02, a=0.78
양변에 자연로그를 취해준다.
상대점도()
비점도()
환원점도()
고유점도()
분자량
sodium
0.97234
-0.02766
-0.02766
-0.02766
0.02766
PEG
0.98689
-0.001311
-0.001311
-0.001311
0.030394
6. 토의
이번 실험은 고분자 시료의 점도를 측정 해보는 것이었다. 세 개의 관이 있는 ubelohde점도계를 사용하여 압력에 의해 모세관을 따라 올라간 시료가 다시 내려오는 시간을 측정해 상대점도를 가늠해보았다.
점도계에 시료를 따르고 25에서의 시간을 재기 시작했다. 상대 점도를 구하는 것이기 때문에 처음에 값으로 물의 시간을 측정했고 각 조당 두 개의 시료로 다섯 번 씩 실험해보았다. 우리조의 고분자 시료는 sodium(Na)과 PEG(Poly ethylene Glycol)였고 각자 다섯 번 씩 시간을 재본 결과 물의 평균값은 26.248, sodium의 평균값은 25.522, PEG의 평균값은 25.904가 나왔다. 이 값들로 상대점도 (sodium, PEG 각 0.97234, 0.98689)를 구하였고, 비점도와 환원점도, 고유점도를 차례로 구했다. solvent가 물이어서 c값이 1이기 때문에 비점도, 환원점도, 고유점도가 다 같은 값을 나타냈다. 궁극적인 목적인 분자량을 구하기 위해 Mark-Houwink-Sakurada Equation를 이용했다. 하지만 비점도, 환산점도, 고유점도가 모두 음수로 나와서 음수는 로그를 취해줄 수 없기 때문에 절대값으로 해보았다. 또 K와 a값을 정확히 알 수 없어서 인터넷에서 찾은 값으로 했다. 계산해 본 결과 sodium의 분자량은0.02766, PEG의 분자량은 0.030394이 나왔다.
점도는 온도에 따른 변화가 민감하기 때문에 항온 상태를 만들어 주기 위해 수조에서 실험을 해주었지만 사람도 많고 날씨가 더웠던 탓에 실험 환경이 일정하게 유지되지 못하고 25에서 시작됐던 실험은 실험이 끝나갈 땐 27를 웃돌았다. 액체는 온도가 올라가면 점도가 낮아지는데 이런 미묘한 변화도 실험 결과에 약간의 영향을 준다는 것을 표를 보면 알 수 있다.
기구도 다루기 쉬웠고(조심스러워야 하긴 했지만) 기기의 조작도 쉬워서 마음 놓고 있었는데 실험 결과가 너무 당황스러웠다. 미리미리 알아뒀어야 했는데 그러지 못한 점이 아쉽고 제출을 떠나서 다시 자문을 구해 제대로 알아봐야겠다.
실험을 위해 두 개의 눈금중에 점도계장치를 아래 눈금에 맞춰 준비한다. 시료를 따라준다.
조심스럽게 호스를 끼워준다. 기계 안에 넣어주고(너무 꽉끼면 뺄때 깨질 위험이 있으므로 조심하도록 한다.)
5회 측정을 시작한다.

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물리화학,   실험,   점도측정