[유기화학실험] (예비) 증류와 정제 (Distillation & Purification)

소개글

[유기화학실험] (예비) 증류와 정제 (Distillation & Purification)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 제목
2. 실험 목적
3. 시약 및 기구
4. 주의사항
5. 실험원리
⑴ 증류
⑵ 증류 목적
⑶ 증류의 종류
⑷ 끓는점
⑸ 시약조사
6. 실험방법

본문내용

며 해열·진통제로 쓰인다. 살리실산은 천연적으로 ester의 형태로 대부분의 정유 속에 함유되어 있는데, 특히 Gaultheria속 잎의 향유는 살리실산메틸이 주성분이기 때문에, 옛날부터 이것에서 살리실산을 얻었다. 인공적으로는 건조한 나트륨페녹사이드와 이산화탄소를 100atm, 390K에서 반응시키면 생성된다. 이 반응은 1861년 A.W. Kolbe가 처음 합성에 성공한 것을 R.Schmitt가 개량하였으므로 Kolbe-Schmiit의 반응이라고 한다. 이를 반응식으로 나타내면 아래와 같다.
ⅳ) Naphthalene (C10H8, b.p. 217.97℃)
나프탈렌이라고 부르며 벤젠처럼 고리 형에다 conjugation된 분자에서 나타나는 높은 화학적 안정도를 나타내는 방향족성(aromaticity)인 나프탈렌은 두 개의 벤젠고리가 접합된 형태이다. 또, 나프탈렌은 방향족과 관련된 여러 가지 화학적 특성을 가지는데 예를 들면, 브롬과 같은 친전자성 시약과 반응하여 첨가 반응보다 치환 반응을 잘하는 특징이 있다. 또, 나프탈렌은 휘발성이 강하며 가연성 기체를 형성하고 실온에서도 쉽게 승화하는 성질을 가지고 있다. 나프탈렌은 대부분 석탄 타르로부터 얻어진다.
6. 실험방법
⑴ Simple distillation
① 아래 그림(그림 8)과 같이 세팅한다.
② rb에 stirring bar와 미지시료용액(40㎖)을 넣는다.
③ 용액을 교반하면서 slidax의 눈금을 천천히 올린다.(천천히 가열)
④ 5분에 한번 온도를 읽는다.
⑤ 증류 액을 Mass cylinder에 20㎖ 정도를 받고 가열을 멈춘다.
(주의 : rb 안에 용액이 다 없어지게 하면 안 된다.)
⑥ 수집한 용액의 부피를 측정한다.
⑦ 용액 증류 시 온도변화를 관찰하여 그래프를 그리고 문헌 값에 있는
⑦ 끓는점과 비교하여 미지 용액을 예상한다.
⑵ Vacuum distillation
① 아래 그림(그림 9)과 같이 세팅한다.
② DMF(N,N-Dimethylformamid, MW:73.09,) 50㎖와 stirring bar를
② rb에 넣는다.
③ 유리 기구 연결 시 기체가 새지 않도록 연결부위에 vacuum grease를
③ 바르거나 테프론 테이프로 감아준 후 연결한다.
④ Aspirator를 켜고 압력을 측정한다.
(주의 : 만족할 만큼의 압력이 잡히지 않으면 실험을 진행해서는 안 된다.)
⑤ Slidax를 이용하여 온도를 천천히 올린다.
⑥ 증류되는 속도는 초당 1방울로 한다.
(주의 : 증류가 잘 안되면 증류관을 단열 시켜야 한다.)
⑦ 증류되는 동안 어떤 새로운 성분이 증류되기 시작하거나 (같은 압력에서
⑦ 가장 높은 끓는점) 5㎖ 정도 남았을 경우에는 cock을 천천히 열어
⑦ 감압상태를 풀고 aspirator를 끄고 slidax 온도를 내린다.
⑧ 회수 플라스크를 빼내고, 유리 기구의 연결 부분이 고착되는 것을 막기
⑧ 위해 가능한 빨리 분리한 후 모든 기구를 세척한다.
⑨ 감압 끓는 점 환산도표를 이용하여 끓는점을 알아내고, 회수율을 계산한다.

키워드

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