[방사선 기기학] XRD 개념 원리 (선(X-Rays), X선(X-Rays)의 발생, X선 발생장치, 고니오메타(Goniometer), 계수 기록 장치, XRD측정, 장치 취급상의 주의점)

소개글

[방사선 기기학] XRD 개념 원리 (선(X-Rays), X선(X-Rays)의 발생, X선 발생장치, 고니오메타(Goniometer), 계수 기록 장치, XRD측정, 장치 취급상의 주의점)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

[방사선 기기학] XRD 개념 원리

1. X선(X-Rays) 이란 ?
1) X선(X-Rays)의 발견.
2) X선(X-Rays)의 성질.

2. X선(X-Rays) 의 발생(Generation).

3. X선 발생장치(X-Ray Generator)
1) X선관(X-ray Tube)
2) 보안회로와 급수장치
3) X선관(X-ray Tube)의 창(Window)

4. 고니오메타(Goniometer)
1) 집중법의 기본원리
2) 고니오미터(Goniometer)
3) 필터(Filter)

5. 계수 기록 장치
1) 검출기
2) 검출기로 입사한 X-선은……

6. XRD측정
1) 시료 준비 및 유의사항
2) 실험조건
< X-선 회절 분석시 θ-2θ 주사회전축 의 시료에 따른 이해 >

7. 장치 취급상의 주의점
1) 전반적인 주의점
2) X선관 (X-ray Tube)
3) 고전압 발생부분
4) Goniometer
5) 계수 기록 장치

본문내용

1측정시 20개의 data가 생기게 된다.
선택한 계수간격 : 0.020
(6) 튜브 전압과 전류(power) 선택
특성 X선의 강도는 튜브 전압이 낮은 영역에서는 튜브전압의 제곱에 비례하지만, 튜브전압이 여기전압의 4-5배가 되면 강도의 증가율은 저하된다. 튜브전류에 대해서는 거의 비례해서 증가한다. Cu튜브의 경우 30-50kV가 적당하고, 필요이상으로 전압을 높이면 background도 같이 높아진다.
현재 X-ray실에서는 40kV,40mA를 사용하고 있으나, 회절빔이 너무 약하거나 소량으로 첨가된 물질을 확인하고자 할 경우 등은 튜브출력 허용 범위에서 보통의 경우보다 높여 사용할 수 있다. 일반적으로 튜브전압과 전류를 높여 측정하면 peak 와 background의 구별이 용이해 지고, 좀더 매끄러운 회절도형을 얻을 수 있다.
30kV, 100mA 사용.
< X-선 회절 분석시 θ-2θ 주사회전축 의 시료에 따른 이해 >
위 2) 실험조건 의 (1) 주사 회전축(scan axis) 선택에서 간단히 언급하였으나 시료가 파우더와 박막 이렇게 두 가지를 사용하는 실험 이어서 각 시료에 따른 차이를 좀 더 자세히 알 필요가 있다고 생각하여 추가로 다음 내용을 첨가하였다.
* θ-2θ 축
선원과 검출기가 이루는 각도가 항상 2θ를 이루는 측정방법.
2θ의 범위만 입력하면 θ의 범위는 자동적으로 2θ의 1/2로 정해진다.
예를 들어 2θ=20-60로 입력하면, θ가 10부터 1이동하여 11가 되면, 2θ는 20부터 2를 이동하여 22가 되고, θ가 30가 되면 2θ는 60가 된다.
위에서 언급했지만, 이 경우에는 bragg's Law(2d*sinθ= nλ)에 의해 시료 표면에 평행한 결정면만 회절에 기여한다.
(1) 다결정 시료
우리 조에서도 사용한 powder, 즉 분말 시료와 같은 다결정 시편은 그림과 같이 시편 표면에 평행한 결정면을 모두 가지고 있고, 평행면은 결정립마다 존재하지만 면간거리 d가 다르므로 bragg's Law(2d*sinθ= nλ)에서 d가변하므로 다른 2θ에서 검출된다. 따라서 각기 다른 2θ에서 각각의 결정면들의 회절선이 나타나게 된다.
(2) 단결정 시편
이번에 사용하진 않았지만 간단히 단결정 시편의 경우를 설명하면, 단결정시편은 시편 표면에 평행한 면을 1종의 면족만 가지고 있기 때문에 그림과 같이 그 평행한 면족의 회절선만 기록된다.
(3) 우선배향을 갖는 시편
방향성을 갖는 시편은 박막을 제조하는 경우나 압연하는 경우에 종종 발생하게 되는데, 이때는 다결정시료와 단결정시료의 혼합으로 생각할 수 있고, 방향성의 정도에 따라 혼합비가 달라진다고 할 수 있다. 우선방위를 갖기 때문에 우선방위의 peak이 강하다. 즉 상대강도의 값을 비교함으로써 방향성의 정도를 비교할 수 있다.(우선방위를 판별할 수 있다.)
옆의 그림은 (100) 우선방향성을 가진 시편의 회절패턴을 나타낸 것이다.
7. 장치 취급상의 주의점
1) 전반적인 주의점
(a) X선(X-Rays)은 전리작용을 일으키고, 인체에는 유해하므로, X선(X-Rays)에 노출되지 않도록 충분히 주의하여 작업하는 것이 중요하다.
a. 작업자는 Film Badge 를 착용한다.
b. 방호기구를 사용한다.
c. Direct Beam 의 진행을 막는다.(Pb 1 mm 에 해당하는 이상의 것)
d. Shutter 의 개폐를 확인한다.
e. X선이 나오는 곳은 전원이 OFF 되었을 때 외에는 만지지 않는다.
f. 2인 이상이 동시에 작업 중에는 X선 조사를 서로 확인한다.
g. 피폭사고, 장치의 이상을 확인한 경우에는 속히 전원을 끄고 장치의 관리자에게 연락한다.
(b) 각종 보안회로의 설정을 필요없이 변경하지 않는다.
(c) 장치가 설치되어 있는 방은 온도 Control 이 가능하면 좋다.
각도 및 강도의 정밀측정을 하기 위해서는 항온실이 필요하다.
(d) 장치의 설명서를 충분히 읽고 사용한다.
2) X선관 (X-ray Tube)
(a) 처음 사용하는 X선관(X-ray Tube) 또는 장기간 사용하지 않은 X선관(X-ray Tube)은 Aging 하여 사용한다.
매일 사용하는 경우에도 전압, 전류를 급하게 변화시키지 않는다.
(b) X선관(X-ray Tube)의 허용부하, 허용전류 이하에서 사용한다.
(c) X선관(X-ray Tube)의 교환, Focus 를 바꾼경우에는 냉각수가 잘 흐르는지 확인한다.
(d) X선관(X-ray Tube)에 충격을 주지 않는다.
(e) X선관(X-ray Tube)의 Window 는 매우 약하므로 건드리지 않도록 한다.
(f) 방전방지 유리 부분을 맨손으로 만지지 않는다.
유리부분은 Silicon 처리가 되어 있으므로 휘발성 용제로 닦는다.
3) 고전압 발생부분
(a) X선 발생장치(X-ray Generator)의 고압부분의 보수점검을 할 때에는 전원을 끄고, 가지고있는 전하를 충분히 접지시켜 방전시키고, 고전압 회로에 대하여는 지식을 가지고 있는 사람이 작업한다.
(b) 보통 고전압 부분은 주위가 덮혀 있으나, 덮혀 있지 않은 경우에는 접근하지 않는다.
(c) 고전압 Cable 은 X선관(X-ray Tube)과 같이 고전압이 걸리므로 방전사고가 없도록 항상 깨끗이 보존할 필요가 있다.
4) Goniometer
(a) Goniometer 는 정밀기계 이므로 Counter Arm, 시료축 등에 강한 힘을 가하지 않는다.
예를들어, Counter Arm 을 잡고 Goniometer 를 이동하거나, Counter Arm 의 회전을 못하게 하는 힘을 가하거나, 무거운 것을 Counter Arm 에 올려놓지 않는다.
(b) Goniometer 주위에 시료가 떨어지는 것은 좋지 않으므로, 사용후 항상 깨끗하게 청소해 둔다.
5) 계수 기록 장치
(a) Counter 에 너무 강한 X선(X-rays) (40,000 cps 이상) 을 장시간 입사 시키지 않는다.
Direct Beam 은 아주 강하므로 입사되지 않도록 한다.
강한 X선(X-rays)은 계수관의 수명을 단축시킨다.
(b) 계수관은 기계적인 충격에 약하므로 떨어트리지 않고, 강한 진동을 가하지 않도록 한다.

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