[유기 화학]para red의 합성

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본문내용

과장치, 스탠드, 비커
2) 실험 시약 : 진한황산, 4-nitrobenzonine, NaNO3, NaOH, Na3PO4
β- naphtol
b.p
(℃)
m.p
ρ
M
화학적성질
사용량
β-naphthol
296
122
1.217
144.16
물에녹지않고,에탄올에 잘 녹음
0.15g
NaNO2
320
분해
271
2.168
69.0
약간의 조해성
0.75g
NaOH
1390
319
2.130
40
조해성이강함
0.1g
H2SO4
290
10.4
1.84
무색,겨울철결정화,탈수
1.5ml+α
Na3PO4
4. 실험 순서
1) 다이조화반응
① 125ml 삼각플라스크에 15ml 의 물과 진한 황산 1.5ml를 주의하 여 첨가한다.
② 일정하게 저으면서 1.5g의 4-nitrobenzonin을 첨가하고 얼음 물 속에 온도를 5℃ 로 낮춰준다.
③ 3ml 의 물에 0.75g의 NaNO2를 녹이고 5℃로 냉각
④ ①과 ②용액에 ③을 첨가 ----> 온도가 10℃ 이상이 되면 안됨
2) para red의 제조
① 물 30ml에 0.1g 의 NaOH와 1.0g의 Na3PO4를 넣는다.
② ① 용액에 0.15g의 β- naphtol을 첨가한다. --> 10℃로 냉각
③ ①+②용액에 다이조늄염 용액 첨가 --> 5분동안 잘 저어준다.
④ 이용액에 제조된 황산을 첨가한다.
리트머스종이로 산성의 여부측정
(산성정도에 따라 붉은 색으로)
⑤ 진공여과 장치에 ④ 용액을 넣고 충분한 물을 가해주며 여과 시키고 여과로 얻느 결정을 건조 시킨다.
5. 실험 계산 및 결과
실제 생성량 : 0.95g
1번용액 제조시 용액의 색깔 : 오렌지 색
두 번째 과정에서의 용액의 색깔 : 연두색
건조한 후 생성된 색깔 : 녹황색
6. 실험 고찰
: 이번 실험은 이 전에 했던 실험 보다 들어간 시료가 좀 많았던 것 같고, 특히 황산을 사용하였기 때문에 특별히 주의가 필요 하 였다. 그리고 이번 실험은 온도의 저온 유지가 중요했는데, 방향 성화합물의 폭발 가능성 때문이라고 하였다.
염료는 직접염료, 산성염료를 비롯해 많은 염료가 있다. 그중에 서 우리는 산성염료인 para red를 제조하기로 하고, 이에앞서 다 이아조늄(-N=N-)용액을 만들어야 했다. 다이아조늄염 제조는 온도 유지만 해주면 별로 어려움이 없었다. 또 이번실험에는 저번과 다 르게 감압여과시 아세톤 대신 물을 이용해 감압을 하였다. 그리고 para red 제조시 황산으로 적정을 하는데 황산은 약 8ml로 적정을 하고 리트머스로 산성여부를 조사를 했느데 종이의 색이 분홍빛을 띠는 정도였다. 참고로 진한황산에 리트머스종이를 담궈봤는데 진 한 빨강이였다. 그래도 우리는 어느정도의 분홍빛은 산성을 띠었 다고 생각하고 감압여과에 들어갔다. 적정이 끝났을 때 용액의 색 깔은 연두색이였다.
그리고 하루동안 건조시킨뒤 물질의 색은 더욱진해진 녹황색을 띠 고있었다.
7. 참고문헌
‘염색화학’,박지성 외 2 著, p25-33, 동아출판 2001
http://100.naver.com/search.naver?adflag=1&cid

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