[유기화학 실험] 11. GRIGNARD(그리냐드; 그리냐르) 시약의 제조와 반응 예비 : Grignard 시약의 합성법과 유용성, 무수의 조건에서의 반응을 연습, 분석기기들의 사용법을 알아보고 그 이론에 대해서 알아본다.

소개글

[유기화학 실험] 11. GRIGNARD(그리냐드; 그리냐르) 시약의 제조와 반응 예비 : Grignard 시약의 합성법과 유용성, 무수의 조건에서의 반응을 연습, 분석기기들의 사용법을 알아보고 그 이론에 대해서 알아본다. 에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 날짜
2. 제목
3. 목표
4. 이론
6. 실험 방법

본문내용

하고, 에테르 추출액을 잘 씻어야 하며, 씻을시에는 무기산을 완전히 제거해야 함
- 생성물이 증류플라스크에 남아 있더라도 증발 건조해서는 안 된다.
- 발열반응이 일어나는 실험은 장갑을 끼고, 만지고 화상에 주의한다.
6.3. 실험방법
6.3.1. 브롬화페닐마그네슘의 합성
1) 삼구 플라스크(25ml)에 적하깔대기와 환류냉각기를 설치하고, 적하깔때기와 냉각기에는 칼슘관을 설치한뒤 건조한 magnesium ribbon(0.4g)을 플라스크에 넣는다
2) 적하 깔때기로부터 브로모벤젠(2.65g)의 건조에테르(9ml) 용액을 2～3ml 가하면 용액이 흐려지고 발열이 일어난다(Gridgnard 시약이 생성)
3) 반응이 일어나지 않는 경우에는 유리봉으로 마그네슘의 덩어리를 깬다.
4) 최초의 반응이 안정되면 나머지의 브로모벤젠 용액을 에테르가 온화하게 끓을 정도의 속도로 적하한다. 건조에테르로 적하깔때기를 세척하고, 그 세척액을 플라스크에 적하한다.
5) 혼합물을 증기중탕에서 15분간 가열 환류한다.
6.3.2. 디페닐메탄올(벤즈히드롤)의 합성
1) Grignard 시약에 재증류한 벤즈알데히드(1.6g)의 건조에테르(4ml) 용액을 가한뒤 이 혼합물을 15분간 가열환류한다.
2) 식을때 까지 기다린 뒤 잘게 깬 얼음(5～10g) 위에 주의하며 쏟는다. 그뒤 이 혼합물을 묽은 염산(3ml)으로 흔들고, 에테르층을 분리하여 물, 아황산수소나트륨용액, 다시 물로 세척한다.
3) 에테르를 유거하고, 잔류물에 물을 가하고, 이 혼합물을 유출액이 투명할 때가지 증류한다.
4) 반응생성물은 비휘발성의 잔류물에 함유 되어 있기

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