[응용화공기초실험1] 침전법 적정

소개글

[응용화공기초실험1] 침전법 적정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목
2. 실험일자 / 보고서 제출일자
3. 이론
4. 실험방법
5. 결과 및 고찰

본문내용

주의해야 할 점이 많다. 할로겐화는 침전법 적정에서는 침전에 의한 흡착이나 내포 때문에 생기는 오차를 막기 위하여 잘 저으면서 적정하는 것이 중요하고 또 직사광선을 받으면 은 이온이 환원되어 오차가 생기기 때문에 이것을 막기 위하여 그늘진 곳에서 실험하도록 해야한다.
3.1 은법적정의 적정곡선
(1) 적정곡선의 작성
질산은 표준용액을 사용하여 할로겐 이온을 적정하는 법을 은법적정이라한다. 지금 할로겐화이온 용액을 질산은 표준용액을 적정하는 경우 , 적정이 진행하면 할로겐화이온의 농도는 줄게 되는데 적정 되는 용액중의 은 이온과 할로겐화 이온의 농도 변화를 알아보자.
0.100N염화나트륨용액 100ml를 0.100N 질산은 용액으로 적정하는 경우, 질산은 용액 90.00ml를 적가하면 적정용액의 염화아온 농도는 다음과 같다.
[]==0.00526
=2.28
이 때 은 이온의 농도는 용해도곱을 이용하여 다음과 같이 계산된다.
당량점에서는 염화이온과 은 이온이 같은 당량끼리 반응하여 염화은 침전이 생기고 그 포화용액중의 이들 두 이온농도는 같아진다.
당량점 부근의 이온농도를 알아보자. 이를테면 은 이온의 농도가 염화이온의 농도보다 aN 더 크면 침전의 용해도는 공통이온 효과에 의하여 감소한다. 이 EO의 용해도를 x라고 한다면 은 이온의 전체 농도는 (a+x)N이고 염화이온의 농도는 xN이 된다. 따라서 용해도곱은 다음과 같이 표시된다.
이차 방정식을 풀어 x를 구하고 각 이온의 정확한 농도를 계산할 수 있다. 그러나 a값이 용해도 x에 비하여 훨씬 큰 때는, 다음과 같이 약산법으로 계산할 수 있다.
따라서
당량점을 지나 질산은 0.10ml를 여분으로 더 가하면 이때의 은 이온 농도는 다음과 같고
따라서 pCl=9.74-4.30=5.44
그러나 당량점에 대단히 가까운 부근에서는 a와 x가 비슷하므로 이러한 약산법을 이용할 수 없다.
이와 같이 0.100N할로겐화이온을 0.100N은 이온으로 적정하는 경우에 당량점 부근의 농도변화를 계산한 값은 표1과 같다. 이것을 도시한 것이 그림1의 적정곡선이다. 이와 같은 적정곡선은 전위차법 적정으로 직접 얻을 수 있다. 이렇게 얻은 적정곡선은 이 적정의 가능성을 알아보고 이 적정의 당량점을 찾고 적당한 지시약을 선택하는데 이용된다.
(2) 적정곡선의 pAg급변변위와 적정오차
적정법에 있어 종말점은 당량점에 일치할 때가 이상적인 경우이다. 그러나 실제로 적정 실험을 할 때, 0.1%정도 오차는 허용되고 있다. 표1에서 시료용액 중의 할로겐화 이온과 반응하는 질산은 표준용액을 당량점의 99.9%되게 적가한 지점에서 적정을 중지하면 0.1%의 오차가 있다. 그럼로 표준용액을 99.9%적가한 pAg99.9와 표준용액을 100.1%적가한 pAg100.1사이의 pAg범위내에서 적정이 중지되어야한다. 적정법에서 이 범위를 pAg급변범위라 하고 이 범위가 길면 길수록 적정의 종말점을 구하기가 쉽고 오차도 작아진다.
표1과 그림1의 적정곡선을 살펴보면 적정반응에서 얻은 침전의 용해도가 작을수록 적정곡선의 pAg급변

키워드

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