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벤젠의 나이트로화 반응을 통해 1,3-disnitrobenzene을 제조하고, 반응 메커니즘의 이해와 관련 실험 테크닉을 학습하는 것이었다.
방향족 고리인 벤젠이 진한 황산의 혼합물로 처리하면 나이트로화가 일어난다. 이 반응에서 친전자체는 질산에 양
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Nitraion반응
methyl 3-nitrobenzoate의 합성
실험 목적
► 친전자성 방향족 치환반응의 예로서 nitration 반응을 시도한다.
실험 이론
1. 벤젠
1)Conjugation
2)벤젠의 특성
3)벤젠의 반응
2. EAS(Electrophilic Aromatic Subtitution)
1)
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니트로벤젠은 벤젠을 혼산(질산, 황산)으로 처리하여 합성하는 물질로, 아닐린 중간체, 사진화학약품, 용매 등 다양한 용도로 사용된다. 실험에서는 친전자성 방향족 치환반응 중 니트로화 반응을 이용하며, 생성되는 니트로늄 이온(NO₂?)이
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mol
Methyl
benzoate
C6H5CO2CH3
136.15
-12
198~199
1.094
3.0
24.1
Sulfuric
acid
H2SO4
98.08
-2
327
1.84
7.0
131
Nitric
acid
HNO3
63.01
-42
86
1.49
2.0
47.3
m-Nitro
benzoate
(생성물)
C8H7NO4
181
6. PROCEDURES
<반응>
1. 100ml 이구 둥근 바닥 플라스크에 메틸 벤조에이트 3.00ml (3.28g, 24.1mmol,
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는 피크를 주는 물질을 말 한다. (ex: TMS, tetramethyl silane)
[column 분리 ＆ TLC]
①합성한 2-Nitro bromo benzene oil, 4-Nitro bromo benzene을 CH2Cl2에 각각 녹여 9:1(V)의 Hexane:Chloroform의 용액을 전개 액으로 사용하여 크로마토그래피를 전개시 킨다.(남은 여과액은
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영향을 받는데 반응 매질로는 주로 황산을 쓴다.
-. 니트로화 반응에서의 치환기 위치
니트로화 반응의 용이성은 방향족 고리에 존재하는 치환체들의 성질에 의존하는데 전자를 밀어내는 치환기는 유도 효과에 의해 벤젠고리를 활성화시키
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벤젠을 1ml씩 가하고 잘 흔들어주면서 전량 2.852ml(2.5g)을 추가한다.
④ 벤젠을 넣은 뒤 환류 냉각기를 설치하고 마그네틱 바를 넣어 50~60를 유지시키며
약 한 시간정도 물중탕을 한다.
⑤ 반응이 끝나면 반응물에 증류수 20ml를 넣어 나이트로 벤
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24
= 0.35*E06/(1.01325*E05)
= /(0.082 * 373)
4-2.토의
이 실험의 목적은 연속식 미분반응기를 사용하여 알루미나를 담체로 한 Pt 촉매상에서 벤젠의
기상 수소화 반응의 반응차수 및 반응속도 상수를 얻고자 하는데 목적이 있다. 실험에서는 전처리
의 시
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벤젠 몰질량순도입니다. 따라서, (10.0g 1.2g)/ 197.240.065100 = (8.8/12.8206)100 = 68.63%입니다.
이번 실험의 디아조아미노 벤젠 합성은 아닐린기()에 아질산나트륨()과 황산()을 작용시켜 디아조늄 화합물을 만들고 이것을 아닐린과 커플링 반응을 시켜
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벤젠 및 3종류의 브로모니트로벤젠의 표준시료의 보 존시간과 비교, 피크를 확인한다.
5. 실험결과
1. 니트로벤젠의 니트로화반응
2. 벤즈알데히드의 니트로화 반응(왼쪽)
3. 브로모벤젠의 니트로화반응(오른쪽)
구 분
1번실험
(니트로벤젠)
2번
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