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재결정되어 걸러진 알갱이를 전자저울로 질량을 측정하였다. M.P 측 정장치를 이용하여 녹는점을 측정하였다. Yield를 계산하였다.
3. 결과(result)
1)data
1>재결정
1)
거름종이 + 시료
융점
Acetanilide+Bezoic acid
A(증류수)
1.663g
75℃
Acetanilide+Bezoic acid
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Alcohol 증류: 단순 증류로 불순물 제거 후 순수 알코올 분리.
Acetanilide 재결정: 온도 차이에 따른 용해도 차이로 순물질 정제.
온도계 보정: 물의 어는점·끓는점을 이용해 보정식 적용.
융점 측정: 벤조산의 융점을 통해 순도 확인.
적정
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융점측정
2.1.1.1. 실험기구
모세관, Mel-temp Unit, 알코올 램프, Poly globe, 전자저울, 온도계, 시약스푼
2.1.1.2. 시약
Benzamide, Salicy acid, Acetanilide, Biphenyl, 미지시료 8개
2.1.2. 재결정
2.1.2.1. 실험기구
시험관 6개, 비커 3개, 수은온도계, 모세관, 막자사발,
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수 있었다. 만약 이게 Biphenyl 이 아닌 다른 시료였다면 융점내림에 의해 MP차이가 크게 떨어졌을 것이다.
순조로운 융점측정과는 달리 재결정실험은 많은 어려움을 겪었다. 재결정 실험으로써는 증류수, Benzen, isopropyl, alcohol에 대해 용질 acetanil
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것을 알 수 있었다.
5. 참고 문헌(Reference)
· 조성일, 김덕찬, 이도원, 정철수 공저, 『화학공학 기초실험』, 「재결정과 용해도」, 경기도: 청문각, 2008 1. 실험 결과
2. 오차 내용
3. 실험 고찰
4. 실험 결론
5. 참고 문헌(Reference)
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재결정법의 장점은 많은 유기화합물이 고체로 되어 있으므로 재결정법이 매우 유용하다는 것이다. 재결정법 중에서도 이번 실험에서는 결정을 용매에 용해시키는 방법을 사용하였는데, 이는 용융시키는 방법보다 높은 순도를 얻을 수 있다.
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융점을 측정하는 실험도 포함되어 있는데 이미 불순물이 많이 포함되어 있어 문헌값과는 많은 차이가 보이므로 측정하지 않았다.
이 실험을 통해 Nitration의 합성과정을 이해하는데 큰 도움이 되었으며, 실제 TLC 실험을 통해서 불순물의 혼합
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측정하는데 충분한 열기전력을 가져야 하고, 온도-기전력 특성이 금속에 의한 오염이나 재결정과 같은 내부변화에 의해 크게 변화되지 않고, 산화나 부식에 강하고, 열전대선의 융점이 적어도 측정하는 온도보다 높고 재현성이 좋은 것이어
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측정을 위해 질량을 재보았으나 처음 넣은 시료들의 질량을 미처 재지 못하는 실수를 해서 의미가 없게 되었다.
7. 결 론
이번 실험의 목적은 니트로벤젠, 벤즈알데히드, 브로모벤젠 및 아세트아닐리드의 니트로화에 있어서 반응조건 및 생성
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측정하였다.
5-2) 고찰.
이번 실험은 예비 보고서를 다른 주차 내용으로 작성하여 실험에 도움 되지 않았다. 하지만 조원들의 도움으로 잘 실험하였다.
벤즈 아마이드 의 가수분해 실험에서 나온 수득률은 석출값/이론값 ×100 (%)이다.
따라서,
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