Infrared Absorption Spectroscopy

소개글

Infrared Absorption Spectroscopy에 대한 보고서 자료입니다.

목차

□실험목적

□이론
※Vibration of Molecule
※Fourier Transform
※Michelson 간섭계
※스펙트럼 분석법
※시료취급요령
※다른 분석방법

□실험방법 및 예측

□실험결과

□토의

본문내용

ttenuated total reflectance
빔이 조밀한 매질에서 조밀하지 않은 매질로 이동할 때 반사가 일어난다. 입사각이 커질수록 입사되는 빛의 반사되는 양이 많아지며, 임계각도 이상에서는 완전반사가 일어난다. 이론적 실험적으로 알려진 바에 의하면, 반사과정에서 빛이 조밀하지 않은 매질 안으로 짧은 거리를 뚫고 들어간 후 반사가 일어난다. 투과하는 깊이는 입사하는 빛의 파장과 경계면과 빛의 각도에 의해 결정된다. 투과하는 빛을 evanescent wave 라고 한다. 만약 조밀하지 않은 매질이 evanescent 빛을 흡수하면 흡수 밴드의 파장에서 빔의 감쇠가 일어난다. 이 현상이 attenuated total reflectance 라고 알려졌다.
샘플은 높은 반사율을 가지는 투명한 크리스탈 물질의 반대에 놓이게 된다. 혼합된 크리스탈은 thallium bromide/thallium iodie가 자주 이용된다. 입사각을 적절히 조절함으로서 빛은 여러번의 내부 반사를 하고 detecter에 도달한다. 흡수와 감쇠가 반사가 일어날 때 마다 일어난다.
Photoacoustic infrared spectroscopy
이 기술은 중 적외선 영역에서 정성분석 스펙트럼을 얻는데 많이 이용되어 왔다. 이 방법은 빛을 분산하는 성향 때문에 일반적인 방법으로 다루기 힘든 고체나 액체 시료를 분석하는 데 이용된다. 이 방법은 얇은 막으로 나누어진 혼합물의 성분을 알아내거나 액체 크로마토그래피에 이용된다. 대부분의 이 작업은 Fourier transform 기계를 이용하는데 이는 더욱큰 signal-to-noise 때문이다.
□실험방법 및 예측
미지의 시료를 녹일 수 있는 용매를 이용하여 녹여 용액을 만든 후 CaCl
`_{ 2 }
용기에 담는다. 용매는 나중에 건조 시켜 버리므로 시료를 잘 녹이는 임의의 용매를 사용한다.
측정에 앞서 시료가 들어있지 않은 CaCl
`_{ 2 }
용기의 IR을 측정하여 기계에서 유발되는 noise 나 thermal noise의 영향을 없애준다.(o 점조정)
이 용액을 건조시켜 샘플을 만든 후 IR을 측정한다.
IR 스펙트럼은 일정 파장에서 흡수밴드가 나타난 그래프를 그릴 것이다. 그래프의 밴드의 위치와 흡수의 강도를 자료값과 비교하여 어떤 작용기가 있는지 알아낸다.
□실험결과
Aromatic ring
C H stretch from 3100-3000 cm-1 290cm-1부분에서 강하게 나타남
overtones, weak, from 2000-1665 cm-1 약하게 나타나 잘 확인이 불가
C C stretch (in-ring) from 1600-1585 cm-1 1600cm-1부분에서 약하게 나타남
C C stretch (in-ring) from 1500-1400 cm-1 1450cm-1부분에서 강하게 나타남
C H \"oop\" from 900-675 cm-1 730cm-1 부분에서 약하게 나타남
알콜
O H stretch, hydrogen bonded 3500-3200cm-1 3100~3400cm-1에서 넓게 나타남
C O stretch 1260-1050 cm-1 (s) 1055cm-1부분에서 나타남
4. 토의
이번 실험은 Infrared Absorption Spectroscopy를 이용한 정성분석을 통해 시료의 작용기를 알아보고 시료의 구조를 예측하는 실험이다.
우리 조는 KBr Pellet법을 이용하여 실험을 하였다. KBr 분말을 사용하여 고체 시료를 ball mill에서 갈아 분산시킨 다음 높은 압력으로 pellet을 만드는 방법이다. 여기서 KBr과 Sample의 혼합비율은 99:1 정도가 적당하다. 이는 sample의 농도가 너무 높으면 IR 스펙트럼의 peak가 너무 크게 나오기 때문이다.
IR측정은 scan 32, resolution 4, Aperture 60 으로 했다. scan 횟수가 커질수록 S/N값이
{ 1 } over { sqrt { N } }
만큼 줄어든다. 또한 resolution이나 aperture의 경우 그 값이 너무 커지게 되면 intensity가 증가하여 빛이 너무 많이 들어오게 된다. sample 측정 전에 background를 측정하여 위부에서 오는 noise를 제거해주었다.
우리조가 측정한 sample은 4-tert-Butylcalix[8]arene 매우 복잡하고 bulky한 화합물이었다.
벤젠과 hydroxy기가 많이 있어서 결과 스펙트럼은 두 작용기의 특징을 확실히 보여주고 있다.

키워드

Infrared Absorption Spectroscopy,   Vibration of Molecule,   Fourier Transform,   Michelson 간섭계,   KBr Pellet법,   Diffuse reflectance spectroscopy,   Attenuated total reflectance,   IR