분석기기의 원리 및 방법

소개글

분석기기의 원리 및 방법에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.목적

2.이론(TLC,IR,HPLC,NMR,MS,GC)

3.기구

4.방법(")

본문내용

다. 휘발성 액체는 0.02mm의 고정 cell에 넣어서 측정한다.
◎고체시료
적외선 영역의 투명한 용매에 녹지 않는 경우 고체 시료를 적당한 투명매질에 풀어서 two phase로 된 혼합물을 만들어 사용하고, 매질에 분산되어 있는 고체입자의 크기가 복사선의 파장보다 작아야 복사선이 산란되지 않기 때문에 졸은 spectrum을 얻을 수 있다.
-페이스트법(paste) : 고체시료 미량의 적외선 흡수 spectrum측정에 사용. 분말 5~10mg 에 nujol같은 액체에 혼합하여 암염판 사이에 넣어서 측정한다.
-KBr 정제법 : 분말고체시료 1~2mg과 KBr을 혼합하여 정제한 후 사용. 용매는 흡수가 없고 용해력이 큰 것을 사용(Cs2, CCl4, CHCl4). 암모늄염 등은 KBr에 흡수 되므로 다 른 방법으로 측정한 스펙트럼과 비교할 때 주의한다.
-용액법 : 고체 시료를 적당한 유기용매에 녹여 NaCl or KBr의 window를 가진 용기에 주사기를 사용하여 cell에 주입한다. 용매로 수소결합을 측정할 때 Cs2, CCl4를 사용.
-고체박막법 : 고분자 물질에 잘 이용되며 기계적으로 절단하여 만드는 방법과 적당한 용 매에 녹인 후 용매를 휘발시켜 만드는 방법이다.

①우선 중수소화 되어 있는 적당한 NMR용매를 선정한다.
(NMR용매는 시료의 피크와 겹치지 않는 피크를 갖는 것이어야 하며, 시료에 대한 용해성 이 높고, 시료와 반응하지 않아야 한다. 그리고 고온에서 실험을 하는 경우 휘발성이 적 어야 한다. 농도는 대개 적당한 범위가 존재한다.)
②시료와 용매를 NMR 시료관에 넣는다.
③NMR 기준물질을 넣은 다음 시료 관을 뚜껑으로 막는다. 그리고 필요하면 label을 부착 한다. NMR 기준 물질이란 다른 피크 위치에 대하여 기준이 되는 피크를 주는 물질을 말 한다. (ex: TMS, tetramethyl silane)

◎액체시료
- 액체시료는 시료 주입량에 따라 적당한 부피의 미량주사기를 사용하여, 시료 도입구로부터 빠르게 주입한다.
◎기체시료
- 보통기체시료 도입장치는 사용하나 주사기를 사용하여 주입할 수도 있다.
◎고체시료
- 고체 시료는 용매에 용해시켜 액체시료주입 방법으로 도입한다.
◎기록
- 시료 도입직후 크로마토그램에 시료 도입 점을 기입한다. 시료의 피크가 기록계가 기록지상에 진동이 없이 또한 가능한 한 큰 피크를 그리도록 성분에 따른 감도를 조절한다.

키워드

분석기기원리,   IR(Infrared (absorption) spectroscopy),   MS(Mass Spectrometry),   GC(Gas Chromatography),   HPLC(High performance liquid chromatography),   TLC(Thin-Layer Chromatography),   NMR(Nuclear Magnetic Resonance),   결과분석방법