기기분석 서론

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목차

1. 분석방법의 분류

2. 기기분석법의 종류

3. 분석정도 및 표준물질

본문내용

1
H2SO4 2%
Bismuth(Bi, 창연)
1
HNO3 5%
Boron(B, 붕소)
1
Water
Cadmium(Cd, 카드뮴)
1
HNO3 5%
Calcium(Ca, 칼슘)
1
HNO3 5%
Chromium(Cr, 크롬)
1
HCI 5%
Cobalt(Co, 코발트)
1
HNO3 5%
Copper(Cu, 구리)
1
HNO3 5%
Indium(In, 인듐)
1
HNO3 5%
Iron(Fe, 철)
1
HNO3 5%
Lanthanum(La, 란탄)
1
HNO3 5%
Lead(Pb, 납)
1
HNO3 5%
Lithium(Li, 리튬)
1
HNO3 5%
Magnesium(Mg, 마그네슘)
1
HNO3 5%
Manganese(Mn, 망간)
1
HNO3 5%
Mercury(Hg, 수은)
1
HNO3 5%
Molybdenum(Mo, 몰리브덴)
1
HNO3 5% +tr. NH4 ion
Neodymium(Nd, 네오디뮴)
1
HNO3 5%
Nickel(Ni, 니켈)
1
HNO3 5%
Niobium(Nb, 니오븀)
1
HNO3 5% +tr. HF
Phosphorus(P, 인)
1
HNO3 0.05%
Potassium(K, 칼륨)
1
HNO3 5%
Rubidium(Rb, 루비듐)
1
HNO3 1%
Scandium(Sc, 스칸듐)
1
HNO3 5%
Selenium(Se, 셀레늄)
1
HNO3 5%
Silicon(Si, 규소)
1
HCI 1%
Silver(Ag, 은)
1
HNO3 5%
Sodium(Na, 나트륨)
1
HNO3 5%
Strontium(Sr, 스트론튬)
1
HNO3 5%
Thallium(Tl, 탈륨)
1
HNO3 5%
Tellurium(Te, 텔루르)
1
HCI 20%
Thorium(Th, 토륨)
1
HNO3 5%
Tin(Sn, 주석)
1
HCI 20%
Titanium(Ti, 티탄)
1
HNO3 5% +tr. HF
Tungsten(W, 텅스텐)
1
HNO3 5% +tr. HF
Vanadium(V, 바냐듐)
1
HNO3 5%
Yttrium(Y, 이트륨)
1
HNO3 5%
Zinc(Zn, 아연)
1
HNO3 5%
Zirconium(Zr, 지르코늄)
1
HNO3 5% +tr. HF
② 음이온 표준용액
* 용도(usage) - 이온크로마토그래피법, 분광광도법 등의 분석기의 교정 및 검정곡선의 작성에 사용한다.
* 인증방법(certification method) - 무게법, 이온크로마트그래피
Anion
Nominal Concentration
g/kg
Matrix
Fluoride(F, 플르오르이온)
1
Water
Chloride(Cl, 염소이온)
1
Water
Bromide(Br, 브롬이온)
1
Water
Nitrate(NO3-, 질산염이온)
1
Water
Phosphate(PO4-, 인산염이온)
1
Water
Sulfate(SO4-, 황산염이온)
1
Water
③ 검정곡선
* 정확한 농도의 분석물을 포함하고 있는 몇 개의 표준용액을 기기에 넣고 기기의 감응을 기록한다. 보통 이 감응은 바탕용액에서 얻은 기기의 감응으로 보정한다. 이상적으로는 바탕용액은 분석물을 제외한 원래 시료의 모든 성분을 포함한다. 보정된 기기의 감응과 분석물 농도사이의 관계를 도시하여 검정곡선을 얻는다.
기기감응과 농도사이의 관계를 정확하게 나타내기 위해서는 많은 수의 검정 데이터를 사용하여야 함
* 보통 시료농도를 직접 계산할 수 있도록 최소제곱법을 이용하여 검정곡선 식을 얻음.
검정곡선식은 1차 방정식으로 표현된다. 즉, 다음의 식과 같다.
Y``````=`````mX`+`C
(3-8)
기울기 m을 구하는 식은 다음과 같고,
m= { n Sigma XY`-` Sigma X Sigma Y } over { n Sigma X^{ 2 } `-`( Sigma X)^{ 2 } }
(3-9)
절편 C를 구하는 식은 다음과 같다.
C`````=``` { Sigma X^{ 2 } Sigma Y`-` Sigma X Sigma XY } over { n Sigma X^{ 2 } -( Sigma X)^{ 2 } }
(3-10)
흡광도와 표준시료 농도간의 상관계수를 구하는 식은 다음과 같다.
R``=``` { n( Sigma XY)`-`( Sigma X)( Sigma Y) } over { sqrt { [n Sigma X^{ 2 } -`( Sigma X)^{ 2 } ][n Sigma Y^{ 2 } -( Sigma Y)^{ 2 } ] } }
(3-11)
X : 농도 Y : 흡광도 n : 자료수
* 검정곡선법의 성공의 여부
표준물의 분석물 농도가 얼마나 정확하게 알려져 있는가?
표준물의 매트릭스가 분석하려는 시료의 것과 얼마나 같은가?
매트릭스(matrix): 분석시료를 이루고 있는 여러 구성성분 전부
시료 매트릭스는 분석물 뿐만아니라 시료의 다른 모든 구성성분을 포함
때때로 공존물(concomitant)
복잡한 시료의 매트릭스를 일치시키는 것은 어렵거나 불가능
매트릭스 효과는 방해오차를 일으킴
기기 감응을 측정하기 전에 종종 방해물질을 분리할 필요가 있다.
매트릭스 효과를 최소화하기 위해
<예제 1-2>
Fe의 Calibration curve를 작성하기 위하여 Fe 10ppm의 표준물질을 1, 2, 4g를 취한 후 증류수로 20g로 채웠다. 3개의 시료 각각의 기기 감응을 원자흡광광도계를 이용하여 Wave length 248.3㎚에서 측정하였더니 0.0569, 0.1167, 0.2285 이었다. 기기의 바탕신호를 보정하지 않았다고 가정할 때 위의 데이터를 근거로 하여 검정곡선식을 구하고 상관계수 R값을 구하시오.
<풀이>
<예제 1-3>
Pb의 검량선을 작성하기 위하여 질산납(Pb(NO3)2) 0.16g을 질산(1+1) 20㎖와 소량의 증류수에 녹이고 증류수를 넣어 정확히 1000㎖로 하여 납 표준원액을 제조한다. 제조된 납 표준원액 0.00, 1.25, 2.5, 5㎎을 취하여 증류수로 50g으로 채웠다. 4개의 시료를 원자흡광광도계를 이용하여 흡광도를 283.3㎚에서 측정하였더니 0.0012, 0.0622, 0.1207, 0.2327 이었다. 이 데이터를 근거로 하여 검정곡선식을 구하고 상관계수 R값을 구하시오.

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기기분석,   분석,   분석법