DSC (differential scanning calorimeter) 시차주사열량계

소개글

DSC (differential scanning calorimeter) 시차주사열량계에 대한 보고서 자료입니다.

목차

차 례(14)
1. 서 론

2. 이론적 배경
2. 1 기본개념의 이해
2. 1. 1 유리 전이 온도
2. 1. 2 열용량
2. 1. 3 용융 온도
2. 1. 4 결정도
2. 1. 5 결정화 온도
2. 1. 6 냉결정화 온도
2. 2 DSC의 원리
2. 2. 1 DSC의 기본 원리
2. 2. 2 DSC의 종류
2. 2. 3 DSC의 이론
2. 3 물성의 계산 방법
2. 3. 1 Heat Capacity
2. 3. 2 Glass Transition Temperature
2. 3. 3 Crystalline Temperature
2. 3. 4 Crystallinity
2. 3. 5 Melting Temperature

3. 실험방법

Nomenclatures

References

본문내용

도 영역에 걸쳐 일어나는 작은 열 변화 등은 측정되지 않는다. [Figure 2.3]
2.3. 물성의 계산 방법
2.3.1. Heat Capacity (CP)
sample 과 reference 두 개의 pan 에 열을 가하기 시작하여 온도가 올라감에 따라 DSC 와 연결되어 있는 컴퓨터에서는 heat flow 의 차이, 즉 흡수하는 열의 차이에 따라 plot을 한다.
[Figure 2.4]
시간에 따른 흡수되는 열과 온도 변화량에 따른 시간의 관계를 이용하여 heat capacity 를 구할 수 있다.
2.3.2. Glass Transition Temperature (Tg)
온도가 올라감에 따라 pan은 흡열을 한다 그런데 어느 온도에서 Fig 와 같이 heat flow가 변화하는 부분이 있다. 이때의 온도를Glass Transition Temperature 라고 한다.
이 온도는 heat flow가 변화하기 시작하는 온도와 변화가 끝나는 온도의 중간값으로 결정을 한다.
[Fig 2.5]
2.3.3. Crystalline Temperature(Tc)
결정성 고분자에서 결정화 되는 온도의 범위는 넓다. 그 중에서 peak 가 최대일 때의 온도를 crystalline temperature 라고 한다. 결정화 온도는 두가지 방법으로 측정할 수 있다.
ⅰ. 고온에서 일정한 속도로 온도를 내릴 때 특정 온도에서 발열이 된다. 그 때 peak가 최대일 때의 온도가 crystalline temperature 이다.
높은 온도에서의 고분자는 무정형 상태로 존재하다가 온도가 일정한 속도로 내려가면 결정화 온도 부근에서 결정이 생기면서 발열을 하고 그로 인해 peak 가 나타난다. [Fig 2.6]
ⅱ. 고온에서 고분자 시편을 급속 냉각시킨 후 온도를 일정한 속도로 올릴 때 측정할 수 있다. 급속 냉각은 보통 액체 질소를 사용한다.
결정성 고분자를 고온에서 빠른 속도로 냉각을 시키면 결정이 생기지 못하고 무정형 상태로 실온에서 존재하게 된다. 이 때 일정한 속도로 온도를 올리면 결정이 생기면서 발열되는 온도가 나타난다. 최대 peak 가 되는 온도를 crystalline temperature 라고 한다. [Fig 2.7]
2.3.4. Crystallinity
결정성 고분자의 결정화 정도를 나타내는 crystallinity 는 crystalline temperature 가 나타나는 peak 의 넓이를 이용하여 구할 수 있다.
ΔH 는 peak 가 나타나는 부분의 넓이
[Fig 2.8]
2.3.5. Melting Temperature
흡열을 하여 또 한번의 peak 가 나타난다. 이 때의 온도를 melting temperature 라고 한다.
[Fig 2.9]
3. 실 험 방 법
◎ 켜는법
① DSC 전원을 켠다 (pruging gak(N2)압이 20 psi인가 확인)
② Controller를 켠다
③ Graphic plotter를 켠다
④ 안정화 확인 (DSC에 Ready등이 점등되는가 확인)후 computer를 켠다
⑤ “Set up & run”선택
- 조건 결정 (heating and cooling rate in "Temperature Program")
- 입력 (Sample ID, Operator ID, file name, sample weight)
- 결과를 얻는다( 보통 2nd run까지 실행)
⑥ “Change curve type” 선택, “Normalize” 선택후 “Exit”
⑦ “Opimize data” 선택후 “rescale”이나 “splope” 조절로 그래프 최적화후 “Exit”
⑧ “Select Calculation” 선택 후 Tg를 구하려면 선택 “Tg”를 선택 후 “Calculation”선택
⑨ “Exit”
◎ 끄는법
① "Ctrl"과 "O"를 동시에 눌러 컴다운(shutdown unix system 선택)
② Computer를 끈다
③ Plotter를 끈다
④ Controller를 끈다
⑤ DSC 전원을 끈다
본 실험에서 사용한 DSC는 열분석 데이터 처리 장치를 갖춘 Perkin-Elmer사의 모델 DSC-7이며, 인듐(Tm=156.6℃, ΔHf=28.5J/g)을 이용하여 온도 검정을 하였다. 시료의 유리전이온도(glass transition temperature: Tg)를 측정하는 방법[64,65]으로는 실험적인 방법으로 가장 널리 쓰이는 중간점법을 사용하였다. 녹는점 (Tm)은 최대 피크에서의 온도를 측정하였다. 고분자 시료의 분해를 막기 위하여 질소 분위기 하에서 측정하였으며, 약 5～20mg의 블렌드 시료를 사용하여 측정하고자 하는 성분 고분자의 질량이 블렌드 내에서 일정하도록 하였다.
측정기기
관측량
기호
단위
DSC
Temperature difference
ΔT
℃ deg K
TGA
Heat flow
Δq
Cal/s, Joule/s=watt
TMA
Weight
g(%)
g
DTA
Dimension
ΔL(%)
m
Nomenclature
M : Molecular weight [g mol-1]
ΔT : Temperature difference [K]
Δq : Heat flow [Cal/s, Joule/s=watt]
Δh : enthalpy [KJ]
References
1. Douglas A. Skoog, F. James Hollerm Timathy A. Nieman, "Principles of Instrumental Analysis", 5th Edition Brooks Cole, 1997
2. Tim A. Osswald, Tim A. Osswald, “Materials science of polymers for engineers”, Hanser Gardner Pubns, 1998
3. James E. Mark, "polymer Data Handbook", Oxford University Press, 1999
4. 이재원 외 7명, “고분자 합성과 물리화학”, 녹문당, 2000
5. 이영무, “고분자화학”, 사이텍미디어, 2004
6. 김지흥, 정동준, “기초고분자과학”, 시그마프레스, 2000
7. http://las.perkinelmer.com

키워드

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