분광광도법을 이용한 착물조성 결정 Spectrophotometric Determination of a Complex Ion (Job`s method)

소개글

분광광도법을 이용한 착물조성 결정 Spectrophotometric Determination of a Complex Ion (Job`s method)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. Title
2. Date
3. Object
4. Principle
5. Material
6. Procedure
7. Result
8. Discussion
9. Reference

본문내용

로 정확히 취해 250 mL volumetric flask에 넣고 증류수를 표선까지 가해 균일하게 섞는다.
2) 0.01 M % Fe³ 표준용액 조제 :
ferric ammonium surface 0.9644g을 정확히 칭량하여 100 mL brwon volumetric flask에 넣고 제조한 HClO₄수용액을 표선까지 가해 균일하게 녹인다.
3) 0.01 M sulfosalicylic acid 발색시약의 조제 :
sulfosalic acid 0.2542 g을 정확히 칭량하여 volumetric flask에 넣고 제조한 HClO₄수용액을 표선까지 가해 균일하게 녹인다.
4) sample solution :
혼합비
Fe
sulfo-
HClO4
총총부부피피(mL)
0:10
0
1.0
9.0
10
1:4
0.2
0.8
9.0
10
2:3
0.4
0.6
9.0
10
3:2
0.6
0.4
9.0
10
4:1
0.8
0.2
9.0
10
10:0
1.0
0.0
9.0
10
5) spectrophotometer
① overheating 시킨다.
② Absorbounce을 190~800으로 맞추고, spectrum/peaks 로 조작한다.
③ quartz cell에 blank 용액(HClO₄)을 담아 측정한다.
④ 10:0 용액을 cell에 담아 측정한다. 수치를 저장한다.
이때, 킬레이트가 형성되지 않았으므로 300 nm 이상에서 peak 가 없다.
⑤ 4:1용액을 cell넣고 측정. peak를 확인한 후 A를 기록한 후 수치를 저장한다.
⑥ 3:2 용액을 cell에 넣고 측정. peak에서의 A를 기록한 후 수치를 저장한다.
⑦ 2:3 용액을 cell에 넣고 측정. peak에서의 A를 기록한 후 수치를 저장한다.
⑧ 1:4 용액을 cell에 넣고 측정. peak에서의 A를 기록한 후 수치를 저장한다.
⑨ 0:10 용액을 cell에 담아 측정 후 수치를 저장한다.
이때, 킬레이트가 형성되지 않았으므로 300 nm 이상에서 peak 가 없다.
5) 검정곡선 (calibration curve)의 작성
6) 미지시료에 대한 분석
7. Result
0: 10
1: 4
2: 3
3:2
4: 1
10: 0
8. Discussion
이번 실험은 흡광도를 이용해서 착색 킬레이트 화합물의 농도비를 알아내는 실험이다.
이번 실험에서 주의 해야 할 점 중에 하나는 분광광도 기계를 잘 다루는 것인데, 우선 cell을 깨끗이 해야 한다. 이번 실험에 사용한 cell은 석영 cell 인데, 마주보는 면이 투명한 면과 불투명한 면이 있다. 투명한 면은 되도록 만지지 말아야한다. cell에 지문 등의 이물질이 묻을 경우 흡광도를 측정하는 데에 있어서 오차가 있을 수 있기때문이다. 또한 분광광도계는 매우 민감한 기계이므로 조심스럽게 다루며 실험할 때 떠들지 말아야한다. 또한 이번 실험에서 사용하는 시료 중 강산인 HClO₄를 조심해야한다. 용매의 선택시 투명할 뿐만 아니라 흡광물질계에 영향을 주지 않는 것을 고려해야 한다.
분광광도계를 이용해 흡광도를 측정할 때 가루상태의 ferric ammonium sulface를 HClO₄수용액에 녹이는 과정에서, 아무리 잘 녹이더라도 용액이 균일하지 못하게 되므로, 그 중 일부를 취해 실험을 하였는데, 그 일부와 전체의 농도가 다를 수 있으므로 그것으로부터의 오차를 생각할 수 있다.
농도 상대오차를 최소로 하기위해 최대흡수파장( max)을 구하고 흡광도 A가 0.2~0.8 범위에 오도록 시료농도를 조절하여야 한다.
9. Reference
1> 분석화학 Ⅰ 기초편 제 4판
저자 : G.DChristian , 이용근 박윤창 박정학 이동수 팽기정 황훈 공역, 출판사 : 사이텍 미디어, 2008년도
2> 환경인은 위한 분석화학실험
동화기술, 박승조,팽성관,장철현,배준현 공저, 2000년도
3> 일반화학실험
제 5호, 공주대학교출판부, 저자: 공주대학교사범대학화학교육과, 오제직,김재현,류해일,홍춘표, 1999년도
4> THE MERCK INDEX
12 edition , MERCK & CO.,INC , Paul G. Stecher , 1996년도
5> HACKH′S CHEMICAL DICTIONARY
4th edtion , McGRAW-HILL BOOK COMPANY , Julius Grant 1972년도
6> 네이버 위키피디어
7> Daniel C. Harris, <<분석화학>>, 자유아카데미, 2007, 468,469,523~528,534p

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분광광도법,   수산화나트륨,   jobs