목차
1.실험목적 ……………………………··1p
2.기본이론 ……………………………··2p~9p
3.실험
(ⅰ)사용시약 및 기기 ……………·9p~13p
(ⅱ)실험 순서 ………………………13p~16p
(ⅲ)실험 결과 ………………………17p~18p
4.실험결과 및 해석고찰 ……………··19p~22p
5.실험관련 문제 ………………………23p~25p
6.참고문헌 ………………………………25p
2.기본이론 ……………………………··2p~9p
3.실험
(ⅰ)사용시약 및 기기 ……………·9p~13p
(ⅱ)실험 순서 ………………………13p~16p
(ⅲ)실험 결과 ………………………17p~18p
4.실험결과 및 해석고찰 ……………··19p~22p
5.실험관련 문제 ………………………23p~25p
6.참고문헌 ………………………………25p
본문내용
50ML 교반시간: 10분
(필요시 계속한다)
3회 methanol 첨가 부피: 50ML 교반시간: 10분
건조전- 시계접시+수화겔 무게: 45.919g
수화겔무게: 8.964g
- 수화겔 의 건조
가열온도: 80℃ 가열시간: 1시간
시계접시 + 건조된 수화겔 무게: 40.497g
건조된 수화겔 무게: 3.542g
-17-
3. 흡수성 준비
- 흡수성 용액 준비
탈이온수(DI water): 50mL
0.2%(W/V) NaCl 수용액: 50mL
- 흡수성 용액에 넣은 건조된 겔의 무게
탈이온수에 넣은 겔의 무게: 100mg
0.2% NaCl 용액에 넣은 겔의 무게: 100mg
4. 흡수성 실험
- 탈이온수의 흡수성 실험 비커무게: 62.463g
탈이온수를 제거한 비이커 + 겔의 무게: 64.984g
탈이온수를 흡수 겔의 무게: 2.521g
탈이온수를 흡수 겔의 모양과 상태: 건조전에 비해 많이 팽창하고 투명해졌다.
모양은 크고 울퉁불퉁하다.
- NaCl용액의 흡수성 실험 비커무게: 58.902g
NaCl용액을 제거한 비이커 + 겔의 무게: 59.655g
탈이온수를 흡수 겔의 무게: 0.753g
탈이온수를 흡수 겔의 모양과 상태: 건조전에 비하여 부피가 증가하였으나 물보다는 증가하지 않았다. 또한 색은 투명하며 모양은 울퉁불퉁하다.
5. 산성화의 영향 측정
- 팽윤화된 겔이 있는 탈이온수 비이커에 탈이온수 첨가량: 50mL
- 1M HCl 첨가량:1mL
- 겔의 모양과 상태: 겔의 모양은 문어모양과 비슷하고 투명하여 수척했다. 수축을 한 이뉴는 고분자가 산성화되었기 때문인 것 같다. 산성고분자가 되면서 흡수성이 감소해 흡수된 물이 나오게 되고 팽창되었던 고분자가 수축된걸로 보인다.
-탈이온수제거한비커+HCl 첨가한 gel: 63.928g
-HCl을 쾅수한 gel의 무게: 1.465g
-18-
4.실험결과 및 해석 고찰
1. (a) 위의 실험에서 제조한 건조 고분자(dry polymer)는 몇 %의 수율을 얻었는가? 평균 단량체 분자량이 87.9 g/mol이고 72% sodium acrylate와 28% acrylic acid로 구성된 고분자로 가정하라.
실제생산량 PAA: 3.542g × 0.28 = 0.992
PSA: 3.542g × 0.72 × 1g /23g = 0.111g
Total: 1.103g
이론적생산량 monomer: 6.44g
% 수율 = 1.103g/6.44g ×100% = 17.13%
(b) 만약 100% 이상의 수율을 얻었다면 원인이 무엇인가? [VA-044와 MBA의 양은 무시하라.]
NaOH, 메탄올이 남아있거나, 반응하고 남은 불순문들이 섞여있기 때문입니다.
2. 각각의 증류수와 0.2% NaCl용액에서 고분자의 흡수성으로 인하여 고분자의 질량 증가율(%)을 계산하여라.
구분
건조된 고분자, g
팽창된 고분자, g
퍼센트 증가
증류수
0.101g
2.521g
96%
0.2% NaCl
0.102g
0.753g
86.5%
-19-
3. 다음의 처리 후 겔의 현상을 설명하여라.
(a) 건조
건조시키기전과 모양은 크게 변하지 않지만 수분이 빠지므로 수축되고 점성이 많이 줄어들었다.
(b) 물
겔이 물을 흡수하면서 팽창되었고 특히 제일 많이 팽창되었다.
(c) 0.2% NaCl
겔이 순수한 물일 때 보다 덜 흡수해서 덜 팽창되었다.
(d) 1M HCl
모양은 수축했고, 견고해 보였으며 형태가 뚜렷하게 나타났다. 수축을 한 이유는 고분자가 산성화되었기 때문인 것 같다. 산성고분자가 되면서 흡수성이 감소해 흡수된 물이 나오게 되고 팽창되었던 고분자가 수축된걸로 보인다.
4. 고분자를 다음의 처리를 하는 이유를 설명하여라.
(a) 가교처리
가교처리를 하면 사슬모양고분자의 사슬 사이에서 다리역할을 하는 물질로 수지에 굳기나 탄력성 등 기계적 강도와 화학적 안정성을 준다.
즉 가교 결합된 고분자는 열에 녹지 않고, 또 흐르지 못하므로 성형에 사용할 수가
없습니다. 가교결합된 고분자는 용매에 녹지 않고 팽윤(swelling)만 됩니다
(b) 중화처리
산성과 염기성의 반응에 염과 물을 생성하는 화학반응으로 pH7 부근으로 유지하기 위한 조작이다.
여기서 NaOH를 썼기 때문에 중화 시킬려고 HCl를 쓰는데 이 이유가 중화반응을 통해서 pH7를 만들어 인체가 겔에 닿더라도 피부가 손상되지 않게 하기 위해서이고 입자를 응집시키기 위해서이다.
-20-
5. 만약 다음과 같이 처리했을 때 겔의 특성을 설명하여라.
(a) 반응에서 MBA없이 처리
MBA는 polyacrylic acid를 교차 연결시켜 중합체로 만들어 준다.
그러나 MBA를 첨가하지 않으면 중합체가 형성되지 않아 덩어리로도 존재할 수 없으며 그로인해 흡수성을 실험할 수 있는 덩어리를 만들 수가 없다.
(b) 과량의 MBA
과량의 MBA를 사용할 경우 중합체가 형성되기는 커녕 모양이 매몰된 형태로 우리가 원하는 모양이가 크기를 얻을 수 없다.
(c) 과량의 VA-044
개시제를 넣는 이유는 라디칼을 생성시키기 위해서 입니다. 원래 전자는 쌍을 이루고 있어야 안정한데 이 쌍을 이룬 전자쌍이 전자를 하나 잃으면 라디칼이 생성됩니다. 개시제의 라디칼이 acrylic acid의 이중결합을 공격하여 반응이 일어나고 그 라디칼이 계속 전달되어 폴리acrylic acid와 같은 고분자가 생성되는 것입니다. 이를 부가중합(연쇄중합)이라고 합니다. 개시제는 중합반응 시작을 위해 넣는 것입니다.
그런데 과량의 개시제를 넣으면 용융온도 및 용융점도를 저지하여 성형 가공이 쉬운 형태가 됩니다. 그로인해 겔의 흡수성을 확인하기에는 부적합한 겔이 형성됩니다.
6. 2가 금속 염(Ca2+ Mg2+)들은 고분자의 흡수성을 감소시킨다. 이것에 대한 이유를 가정하여라.
고분자가 흡수할 때 염류등이 포함되어 있으면 흡수가 낮아지며 특히 다가이온의 칼슘이나 마그네슘, 알미늄등의 염이 있으면 수지가 물에 불용성이 되고 중합반응 저해, 생성입자 응집 때문에 흡수율이 거의없는 상태로 변한다.
-21-
해석 고찰
고분자를 형성하는게 생각보다 힘들었다. 그 이유는 acrylic acid에 부유물에 있었기 때문에 형성이 안
(필요시 계속한다)
3회 methanol 첨가 부피: 50ML 교반시간: 10분
건조전- 시계접시+수화겔 무게: 45.919g
수화겔무게: 8.964g
- 수화겔 의 건조
가열온도: 80℃ 가열시간: 1시간
시계접시 + 건조된 수화겔 무게: 40.497g
건조된 수화겔 무게: 3.542g
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3. 흡수성 준비
- 흡수성 용액 준비
탈이온수(DI water): 50mL
0.2%(W/V) NaCl 수용액: 50mL
- 흡수성 용액에 넣은 건조된 겔의 무게
탈이온수에 넣은 겔의 무게: 100mg
0.2% NaCl 용액에 넣은 겔의 무게: 100mg
4. 흡수성 실험
- 탈이온수의 흡수성 실험 비커무게: 62.463g
탈이온수를 제거한 비이커 + 겔의 무게: 64.984g
탈이온수를 흡수 겔의 무게: 2.521g
탈이온수를 흡수 겔의 모양과 상태: 건조전에 비해 많이 팽창하고 투명해졌다.
모양은 크고 울퉁불퉁하다.
- NaCl용액의 흡수성 실험 비커무게: 58.902g
NaCl용액을 제거한 비이커 + 겔의 무게: 59.655g
탈이온수를 흡수 겔의 무게: 0.753g
탈이온수를 흡수 겔의 모양과 상태: 건조전에 비하여 부피가 증가하였으나 물보다는 증가하지 않았다. 또한 색은 투명하며 모양은 울퉁불퉁하다.
5. 산성화의 영향 측정
- 팽윤화된 겔이 있는 탈이온수 비이커에 탈이온수 첨가량: 50mL
- 1M HCl 첨가량:1mL
- 겔의 모양과 상태: 겔의 모양은 문어모양과 비슷하고 투명하여 수척했다. 수축을 한 이뉴는 고분자가 산성화되었기 때문인 것 같다. 산성고분자가 되면서 흡수성이 감소해 흡수된 물이 나오게 되고 팽창되었던 고분자가 수축된걸로 보인다.
-탈이온수제거한비커+HCl 첨가한 gel: 63.928g
-HCl을 쾅수한 gel의 무게: 1.465g
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4.실험결과 및 해석 고찰
1. (a) 위의 실험에서 제조한 건조 고분자(dry polymer)는 몇 %의 수율을 얻었는가? 평균 단량체 분자량이 87.9 g/mol이고 72% sodium acrylate와 28% acrylic acid로 구성된 고분자로 가정하라.
실제생산량 PAA: 3.542g × 0.28 = 0.992
PSA: 3.542g × 0.72 × 1g /23g = 0.111g
Total: 1.103g
이론적생산량 monomer: 6.44g
% 수율 = 1.103g/6.44g ×100% = 17.13%
(b) 만약 100% 이상의 수율을 얻었다면 원인이 무엇인가? [VA-044와 MBA의 양은 무시하라.]
NaOH, 메탄올이 남아있거나, 반응하고 남은 불순문들이 섞여있기 때문입니다.
2. 각각의 증류수와 0.2% NaCl용액에서 고분자의 흡수성으로 인하여 고분자의 질량 증가율(%)을 계산하여라.
구분
건조된 고분자, g
팽창된 고분자, g
퍼센트 증가
증류수
0.101g
2.521g
96%
0.2% NaCl
0.102g
0.753g
86.5%
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3. 다음의 처리 후 겔의 현상을 설명하여라.
(a) 건조
건조시키기전과 모양은 크게 변하지 않지만 수분이 빠지므로 수축되고 점성이 많이 줄어들었다.
(b) 물
겔이 물을 흡수하면서 팽창되었고 특히 제일 많이 팽창되었다.
(c) 0.2% NaCl
겔이 순수한 물일 때 보다 덜 흡수해서 덜 팽창되었다.
(d) 1M HCl
모양은 수축했고, 견고해 보였으며 형태가 뚜렷하게 나타났다. 수축을 한 이유는 고분자가 산성화되었기 때문인 것 같다. 산성고분자가 되면서 흡수성이 감소해 흡수된 물이 나오게 되고 팽창되었던 고분자가 수축된걸로 보인다.
4. 고분자를 다음의 처리를 하는 이유를 설명하여라.
(a) 가교처리
가교처리를 하면 사슬모양고분자의 사슬 사이에서 다리역할을 하는 물질로 수지에 굳기나 탄력성 등 기계적 강도와 화학적 안정성을 준다.
즉 가교 결합된 고분자는 열에 녹지 않고, 또 흐르지 못하므로 성형에 사용할 수가
없습니다. 가교결합된 고분자는 용매에 녹지 않고 팽윤(swelling)만 됩니다
(b) 중화처리
산성과 염기성의 반응에 염과 물을 생성하는 화학반응으로 pH7 부근으로 유지하기 위한 조작이다.
여기서 NaOH를 썼기 때문에 중화 시킬려고 HCl를 쓰는데 이 이유가 중화반응을 통해서 pH7를 만들어 인체가 겔에 닿더라도 피부가 손상되지 않게 하기 위해서이고 입자를 응집시키기 위해서이다.
-20-
5. 만약 다음과 같이 처리했을 때 겔의 특성을 설명하여라.
(a) 반응에서 MBA없이 처리
MBA는 polyacrylic acid를 교차 연결시켜 중합체로 만들어 준다.
그러나 MBA를 첨가하지 않으면 중합체가 형성되지 않아 덩어리로도 존재할 수 없으며 그로인해 흡수성을 실험할 수 있는 덩어리를 만들 수가 없다.
(b) 과량의 MBA
과량의 MBA를 사용할 경우 중합체가 형성되기는 커녕 모양이 매몰된 형태로 우리가 원하는 모양이가 크기를 얻을 수 없다.
(c) 과량의 VA-044
개시제를 넣는 이유는 라디칼을 생성시키기 위해서 입니다. 원래 전자는 쌍을 이루고 있어야 안정한데 이 쌍을 이룬 전자쌍이 전자를 하나 잃으면 라디칼이 생성됩니다. 개시제의 라디칼이 acrylic acid의 이중결합을 공격하여 반응이 일어나고 그 라디칼이 계속 전달되어 폴리acrylic acid와 같은 고분자가 생성되는 것입니다. 이를 부가중합(연쇄중합)이라고 합니다. 개시제는 중합반응 시작을 위해 넣는 것입니다.
그런데 과량의 개시제를 넣으면 용융온도 및 용융점도를 저지하여 성형 가공이 쉬운 형태가 됩니다. 그로인해 겔의 흡수성을 확인하기에는 부적합한 겔이 형성됩니다.
6. 2가 금속 염(Ca2+ Mg2+)들은 고분자의 흡수성을 감소시킨다. 이것에 대한 이유를 가정하여라.
고분자가 흡수할 때 염류등이 포함되어 있으면 흡수가 낮아지며 특히 다가이온의 칼슘이나 마그네슘, 알미늄등의 염이 있으면 수지가 물에 불용성이 되고 중합반응 저해, 생성입자 응집 때문에 흡수율이 거의없는 상태로 변한다.
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해석 고찰
고분자를 형성하는게 생각보다 힘들었다. 그 이유는 acrylic acid에 부유물에 있었기 때문에 형성이 안
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