목차
LIST OF CONTENTS
LIST OF TABLES
LIST OF FIGURES
ABSTRACT
1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험 이론
1.2.1 기체 크로마토그래피
1.2.2 기체 크로마토그래피의 원리
1.2.3 크로마토그램
1.2.4 칼럼
1.2.4.1 충전칼럼
1.2.5 운반기체
1.2.6 시료 주입기
1.2.7 기체 크로마토그래피 검출기
1.2.7.1 불꽃 이온화 검출기
1.2.7.2 불꽃 광도 검출기
1.2.7.3 전자 포획 검출기
1.2.7.4 열전도도 검출기
1.2.8 기체 크로마토그래피의 정성·정량 분석
1.2.9 촉매
1.2.10 촉매의 비선택성
2. EXPERIMENT
2.1 실험 기구 및 시약
2.2 실험 방법
3. RESULT & DISCUSSION
3.1 Raw data
3.2.1 실험1
3.2.2 실험2
3.2.3 실험3
3.2 RESULT
3.3 DISCUSSION
4. CONCLUSION
5. REFERENCES
LIST OF TABLES
LIST OF FIGURES
ABSTRACT
1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험 이론
1.2.1 기체 크로마토그래피
1.2.2 기체 크로마토그래피의 원리
1.2.3 크로마토그램
1.2.4 칼럼
1.2.4.1 충전칼럼
1.2.5 운반기체
1.2.6 시료 주입기
1.2.7 기체 크로마토그래피 검출기
1.2.7.1 불꽃 이온화 검출기
1.2.7.2 불꽃 광도 검출기
1.2.7.3 전자 포획 검출기
1.2.7.4 열전도도 검출기
1.2.8 기체 크로마토그래피의 정성·정량 분석
1.2.9 촉매
1.2.10 촉매의 비선택성
2. EXPERIMENT
2.1 실험 기구 및 시약
2.2 실험 방법
3. RESULT & DISCUSSION
3.1 Raw data
3.2.1 실험1
3.2.2 실험2
3.2.3 실험3
3.2 RESULT
3.3 DISCUSSION
4. CONCLUSION
5. REFERENCES
본문내용
Vol%는 각각 75%, 25%이고 CO의 농도는 1%이하로 생성된다. 실험을 통하여 나온 결과는 이론값과는 달랐다. 촉매반응기시스템 프로그램을 열어 실험 분석 차트를 열고 시료를 집어넣고 자료 수집을 눌러 그래프를 얻었는데, 그래프의 peak가 4개가 나왔다. 4가지의 peak중에 분자량이 작은 기체일수록 먼저 나오게 되므로 첫 번째로 나오는 기체는 H2였고 두 번째로 나오는 기체는 불순물이며, 세 번째로 나오는 기체는 CO이고 네 번째로 나오는 기체는 CO2였다. 두 번째로 나오는 기체가 불순물이라는 것은 실험 초기에 나올 수 있는 기체는 H2, CO, CO2인데 이 기체가 나오는 시간대의 peak는 이미 이론적으로 알고 있기 때문에 두 번째 나오는 기체가 H2, CO, CO2 이 외의 불순물임을 알 수 있었다. 불순물이 어떤 기체일지 생각해본 결과 케리어 가스인 He 또는 인젝션가스인 N2일 것이라고 예상 할 수 있었다. 또한 GC를 통해서 나온 H2의 peak가 갈라짐을 보였는데 그 이유에 대해서도 생각해보았지만 알 수 없어서 책을 통하여 찾아보았는데, 봉우리 갈라짐은 주입기나 주입 과정에서의 주사기 바늘 내에 있는 시료나 잘못된 주사기 플런저 누름 등에 의해 발생한다.
그래프를 얻고 데이터 수집을 통하여 이론값과 실제값을 비교해 볼 수 있었는데 실험은 총 3번을 하여 3개의 그래프와 데이터를 수집했다. 첫 번째 수집한 데이터에는 H2의 이론유량은 210cc/min 인데 실제유량은 4.387417cc/min이 나왔고 두 번째 실험은 H2의 이론유량은 210cc/min 인데 실제유량은 3.90868cc/min이 나왔으며, 세 번째 실험은 H2의 이론유량은 210cc/min 인데 실제유량은 3.84525cc/min이 나왔다. 데이터를 보면 알 수 있듯이 이론값과 실제값은 차이가 많이 났다. 메탄올의 실제유량과 수소의 실제유량을 이용하여 전환율을 구해보면 첫 번째 실험의 전환율은 40.624% 두 번째는 36.191% 세 번째는 35.604%이 나왔다. 이론적으론 수소가 75% 이산화탄소가 25% 나와야 하지만 실제값은 이론값 보다 작은 40.624%, 36,191%, 35,604%가 나와서 많은 차이를 보였으며 이산화탄소는 21.402%, 23.1617%, 23.1617%로 이산화탄소의 전환율은 이론값과 많은 차이를 보이지는 않았다. 이론값과 실제값이 차이를 보이는 이유는 이론값을 계산 할 때는 화학반응이 100% 일어난다는 가정 하에 구한 값이고 실제로는 화학반응이 모두 100% 반응하지 않기 때문에 차이를 보인다.
4. CONCLUSION
이번 실험은 메탄올과 물이 고온의 촉매층을 통과함으로써 생성되는 가스를 GC를 통하여 생성된 가스의 유량 및 농도를 구하고 이것을 이론적인 값과 실제의 값을 비교하고 전환율을 알아보는 실험이었다.
실험방법은 촉매반응기시스템 프로그램을 실행시켜 HT101 기화기의 온도를 250℃로 맞추고 HT102 히터의 온도를 350℃로 맞추고 제어항목들을 on으로 한 뒤, 5wt% 메탄올을 만들어 TK100 탱크에 넣고 SV101 밸브를 open하여 GC장치에 생성가스를 흘려주어 생성가스의 그래프를 얻는 순서였다. 매뉴얼을 보면서 실험방법대로 실험을 진행하였는데 프로그램 오류로 인하여 그래프가 나오지 않아서 실험을 진행하지 못하였다. 프로그램을 종료하고 다시 실험을 해서 그래프를 얻을 수 있었다. 실험은 3번 반복하여 실험 결과 값을 얻었다. 촉매반응기시스템 프로그램을 실행시켜 실험 분석 차트를 연 후 인젝션을 on하여 시료를 주입하고, 자료 수집을 ready on하여 그래프를 얻었다. 그래프의 peak가 4개가 나왔는데 4가지의 peak중에 첫 번째로 나오는 기체는 H2였고 두 번째로 나오는 기체는 불순물이며, 세 번째로 나오는 기체는 CO이고 네 번째로 나오는 기체는 CO2였다. 이론상으로는 peak의 수는 3개가 나와야 하지만 불순물이 섞여서 peak의 수가 한 개 더 늘어난 4개가 나왔다. 실험 이론상 나올 수 있는 기체는 H2, CO, CO2 뿐인데, 이 기체들이 나오는 peak의 시간은 알고 있었다. 따라서 두 번째 나오는 기체가 H2, CO, CO2 이외의 불순물임을 알 수 있다. 두 번째로 나오는 기체는 인젝션 가스인 N2 또는 케리어 가스인 He 일 것이라고 예상 해 볼 수 있었다. 봉우리 갈라짐은 주입기나 주입 과정에서의 주사기 바늘 내에 있는 시료나 잘못된 주사기 플런저 누름 등에 의해 발생한다. 얻은 데이터를 분석해보면 이론값과 실제값은 차이를 보이는데 이론적으로 수소 75%, 이산화탄소가 25% 생산되어야 맞지만 실험3번의 데이터를 통해 평균 수소 37.7%, 이산화탄소는 22.6%가 생산된 것을 알 수 있었다. 이렇게 이론값과 실제값이 차이를 보이는 이유는 이론값은 화학반응이 100% 일어난다는 가정 하에 값을 구한 것이고 실제 반응에선 화학반응이 100% 일어나지 않으므로 이론값과 차이를 보이는 것을 알 수 있다. 또 이론값과 실제값이 차이를 보이는 이유는 실험 과정에서 실험 장치 조작 미숙으로 인하여 오차가 생겼기 때문이다. 또한 실험 도중에 수소 peak가 갈라짐을 보여서 이것을 보정해 주기 위해 온도를 올리는 과정에서 오차가 발생 했을 것이라 생각된다. 그래프가 안정되기 전에 급하게 실험을 했는데, 여기서도 약간의 오차가 발생 했을 것이라 예상된다. 수소 생산 실험은 메탄올이 물과 반응해 수소를 생산하는 실험인데, 메탄올과 물이 완전히 반응하지 못하였다면 오차가 발생하였을 것이다. 따라서 전환율을 높이기 위해서는 반응에 맞는 최적 온도와 압력, 그리고 촉매를 선정해야 할 것이다.
이번 실험에서는 촉매 하에서 진행된 수소생산 실험만 하였는데, 비촉매 하에서 하는 실험도 있었다. 그러나 비 촉매 실험은 진행하지 않았다. 하지만 비촉매 하에 실험을 진행하였더라면 시간이 많이 소모 됐을 것이라 예상 할 수 있다.
REFERENCES
[1] 기체·액체 크로마토그래피 및 질량 분석학, 김택제 외 2명
[2] 분석화학 5판, 이용근 외 4명
[3] 일반화학 3판, Brady 외 2명
[4] 화학공학부, 화학공학실험
그래프를 얻고 데이터 수집을 통하여 이론값과 실제값을 비교해 볼 수 있었는데 실험은 총 3번을 하여 3개의 그래프와 데이터를 수집했다. 첫 번째 수집한 데이터에는 H2의 이론유량은 210cc/min 인데 실제유량은 4.387417cc/min이 나왔고 두 번째 실험은 H2의 이론유량은 210cc/min 인데 실제유량은 3.90868cc/min이 나왔으며, 세 번째 실험은 H2의 이론유량은 210cc/min 인데 실제유량은 3.84525cc/min이 나왔다. 데이터를 보면 알 수 있듯이 이론값과 실제값은 차이가 많이 났다. 메탄올의 실제유량과 수소의 실제유량을 이용하여 전환율을 구해보면 첫 번째 실험의 전환율은 40.624% 두 번째는 36.191% 세 번째는 35.604%이 나왔다. 이론적으론 수소가 75% 이산화탄소가 25% 나와야 하지만 실제값은 이론값 보다 작은 40.624%, 36,191%, 35,604%가 나와서 많은 차이를 보였으며 이산화탄소는 21.402%, 23.1617%, 23.1617%로 이산화탄소의 전환율은 이론값과 많은 차이를 보이지는 않았다. 이론값과 실제값이 차이를 보이는 이유는 이론값을 계산 할 때는 화학반응이 100% 일어난다는 가정 하에 구한 값이고 실제로는 화학반응이 모두 100% 반응하지 않기 때문에 차이를 보인다.
4. CONCLUSION
이번 실험은 메탄올과 물이 고온의 촉매층을 통과함으로써 생성되는 가스를 GC를 통하여 생성된 가스의 유량 및 농도를 구하고 이것을 이론적인 값과 실제의 값을 비교하고 전환율을 알아보는 실험이었다.
실험방법은 촉매반응기시스템 프로그램을 실행시켜 HT101 기화기의 온도를 250℃로 맞추고 HT102 히터의 온도를 350℃로 맞추고 제어항목들을 on으로 한 뒤, 5wt% 메탄올을 만들어 TK100 탱크에 넣고 SV101 밸브를 open하여 GC장치에 생성가스를 흘려주어 생성가스의 그래프를 얻는 순서였다. 매뉴얼을 보면서 실험방법대로 실험을 진행하였는데 프로그램 오류로 인하여 그래프가 나오지 않아서 실험을 진행하지 못하였다. 프로그램을 종료하고 다시 실험을 해서 그래프를 얻을 수 있었다. 실험은 3번 반복하여 실험 결과 값을 얻었다. 촉매반응기시스템 프로그램을 실행시켜 실험 분석 차트를 연 후 인젝션을 on하여 시료를 주입하고, 자료 수집을 ready on하여 그래프를 얻었다. 그래프의 peak가 4개가 나왔는데 4가지의 peak중에 첫 번째로 나오는 기체는 H2였고 두 번째로 나오는 기체는 불순물이며, 세 번째로 나오는 기체는 CO이고 네 번째로 나오는 기체는 CO2였다. 이론상으로는 peak의 수는 3개가 나와야 하지만 불순물이 섞여서 peak의 수가 한 개 더 늘어난 4개가 나왔다. 실험 이론상 나올 수 있는 기체는 H2, CO, CO2 뿐인데, 이 기체들이 나오는 peak의 시간은 알고 있었다. 따라서 두 번째 나오는 기체가 H2, CO, CO2 이외의 불순물임을 알 수 있다. 두 번째로 나오는 기체는 인젝션 가스인 N2 또는 케리어 가스인 He 일 것이라고 예상 해 볼 수 있었다. 봉우리 갈라짐은 주입기나 주입 과정에서의 주사기 바늘 내에 있는 시료나 잘못된 주사기 플런저 누름 등에 의해 발생한다. 얻은 데이터를 분석해보면 이론값과 실제값은 차이를 보이는데 이론적으로 수소 75%, 이산화탄소가 25% 생산되어야 맞지만 실험3번의 데이터를 통해 평균 수소 37.7%, 이산화탄소는 22.6%가 생산된 것을 알 수 있었다. 이렇게 이론값과 실제값이 차이를 보이는 이유는 이론값은 화학반응이 100% 일어난다는 가정 하에 값을 구한 것이고 실제 반응에선 화학반응이 100% 일어나지 않으므로 이론값과 차이를 보이는 것을 알 수 있다. 또 이론값과 실제값이 차이를 보이는 이유는 실험 과정에서 실험 장치 조작 미숙으로 인하여 오차가 생겼기 때문이다. 또한 실험 도중에 수소 peak가 갈라짐을 보여서 이것을 보정해 주기 위해 온도를 올리는 과정에서 오차가 발생 했을 것이라 생각된다. 그래프가 안정되기 전에 급하게 실험을 했는데, 여기서도 약간의 오차가 발생 했을 것이라 예상된다. 수소 생산 실험은 메탄올이 물과 반응해 수소를 생산하는 실험인데, 메탄올과 물이 완전히 반응하지 못하였다면 오차가 발생하였을 것이다. 따라서 전환율을 높이기 위해서는 반응에 맞는 최적 온도와 압력, 그리고 촉매를 선정해야 할 것이다.
이번 실험에서는 촉매 하에서 진행된 수소생산 실험만 하였는데, 비촉매 하에서 하는 실험도 있었다. 그러나 비 촉매 실험은 진행하지 않았다. 하지만 비촉매 하에 실험을 진행하였더라면 시간이 많이 소모 됐을 것이라 예상 할 수 있다.
REFERENCES
[1] 기체·액체 크로마토그래피 및 질량 분석학, 김택제 외 2명
[2] 분석화학 5판, 이용근 외 4명
[3] 일반화학 3판, Brady 외 2명
[4] 화학공학부, 화학공학실험
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