report3

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목차

1.서 론

2.이 론 ∙∙∙∙∙3
2-1 촉매의 정의 ∙∙∙∙∙3
2-2 흡착의 원리 ∙∙∙∙∙4
2-3 흡착등온선 ∙∙∙∙∙4
2-4 Surface Area ∙∙∙∙∙4
2-5 Porosity ∙∙∙∙∙5
2-6 Pore Size Distribution ∙∙∙∙∙6
2-7 t-plot ∙∙∙∙∙6
2-8 FT-IR ∙∙∙∙∙8
2-9 FT-IR을 이용한 정성분석 ∙∙∙∙∙9

3. 실험방법 및 장치 ∙∙∙∙∙10
3-1 BET실험 방법 ∙∙∙∙∙10
3-2 FT-IR 실험 방법 ∙∙∙∙∙11

4. 실험결과 및 토론∙∙∙∙∙13

5. 결론 ∙∙∙∙∙20
■ 참고문헌 ∙∙∙∙∙20

본문내용

27.1
표면적
121.6
표면적
73.033
표면적
182.1
표면적
110.3
농도를 구하는 식
: 첫 번째 층에서의 흡착열
: 첫 번째 층을 제외한 다른 층에서의 흡착된 가스의 액화열
을 이용하여 농도의 변화를 알 수가 있다. 먼저 반응 전, 후의 BET 농도를 살펴보면 반응후 농도가 줄었음을 알 수 있다. 이것은 < 임을 나타내는 것이다. 즉 첫째 층에서의 흡착은 액화 때 보다 더 발열적 이라는 것인데 이에 반대의 결과를 초래해야 C값이 작게 나오므로 반응 후 에는 BET식 보다는 Langmuir Theory가 더 잘 맞음을 알 수가 있다. 이것은 반응후에 화학흡착이 일어나 단분자층을 형성하였음을 알 수 있다. 또한 Langmuir Theory의 정의에 의하여 표면이 단분자층으로 덮여 있을 때에는 압력이 변하여도 흡착되는 양은 거의 일정하다는 것을 나타내어 준다.
Langmuir 흡착등온선
그리고 전의 값을 비교해보면 반응 전에는 질소가 액상으로 존재하므로 이때에는 N2 분자상태의 물리흡착이 나타남을 예상할 수 있다. 물리 흡착은 기체압력이 액체흡착질의 평형증기압과 비슷한 값을 갖게 되므로 다량의 흡착이 일어나게 되어 다분자층 흡착을 만들게 된다. 그리고 polt 한 식을 비교해보면 그래프의 선형선을 나타내는 R값이 BET식이 반응전후 그래프가 더 큰 것을 알 수 있다. 따라서 Langmuir Theory식보다는 BET식이 더 잘 맞는다고 할 수 있다. BET의 반응전의 표면적은 121.6(m2/g) 반응후의 표면적은 73.033(m2/g)이 나왔다. 반응후의 표면적이 더 적게 나왔다. 추가로 흡착량의 온도 의존성에 대해 살펴보면 물리흡착의 경우 온도가 증가함에 따라 흡착량은 단조 감소 하며 p/p0 에 의존 한다
p/p0 < 0.01
물리흡착량은 무시될 정도
p/p0 > 0.1
다분자층 흡착
p/p0 ~ 0.1
단분자층 흡착
p/p0 = 0.1
포화( 액체 생성 )
실험결과를 P/P0 값이 대체로 일치하는 것을 알 수가 있다.
4) Isotherm 흡.탈착 그래프를 이용하여, porosity 형태를 유추하고, 그래프 변화에 대하여 설명하라.
pore는의 분류방법은 크게 pore의 종류와 pore의 형태, 2가지로 분류될수 있다.이는 porosity from Gas Adsorption 으로 쉽게 알아 낼 수 가 있다.
Pore의 종류에는 Pore의 직경에 따라 Micropore, Mespore, Macropore 등이 있으며 Pore의 형태는 Slit, Cylinder, Spherical등이 으며 Pore의 형태는 아래 그림의 Isotherm으로부터 확인 할 수 있다.
아래의 그래프는 이번실험에서 분석한 촉매의 반응 전후의 P/P0 에 따른 반응전과 반응후의 양을 나타낸 그래프 이다.
<반응전> <반응후>
실험 그래프를 보면 실혐 결과가 A의 그래프와 유사하다는 것을 알 수 있다. 즉pore의 형태가 tubuilar인 것을 알 수 있다.
포어의 직경 또한 알 수가 있는데 상대압이 거의 0.1~0.7 사이에 있고 흡착량(직경)이 20 ～ 50Å 인 경우 전형적인 Capillary Condensation이 일어난다. 이렇게 흡착 Process가 구별됨에 따라 Pore의 해석 방법이 달라 지게 되며, 실험그래프 해석은 Micropore와 Mcsopore라고 할수 있다.
세공이 없는 표면에서 얻어진 t-plot에 비해 기울기가 크거나 어느 압력에서 t 값이 크게 얻어지면, 실린더나 잉크병 모양 또는 촘촘히 채워진 구형 입자사이의 빈틈에 모세관 응축이 일어난다고 볼 수 있다.
◆토의
이번실험은 FT-IR과 BET, Langmuir Theory, Isotherm 흡.탈착 그래프를 이용하여 반응전후의 촉매의 특성을 살펴 본 실험이었다. 촉매는 반응속도의 활성점 에너지를 낮춰 반응속도를 빠르게 하는 물질이다. 촉매는 여러 물리적.화학적 특징이 있기 때문에 이를 잘 알아야 공정을 효율적으로 process할수 있다. 촉매의 특징을 분석하는 방법은 여러 가지가 있다. 그중 우리가 실험할 FT-IR방법과 BET등이 있다. 이 두 가지 방법은 기체의 흡착에 기본개념을 두고 있다. 반응전후 압력과 흡착된 기체의 부피를 측정하여 촉매의 표면적을 구할수 있고 FT-IR을 사용하여 촉매 반응전후의 비활성화 정도를 측정할 수가 있었다. 그리고 BET식과 Langmuir식 중 어떤 것이 더 근사적인 값인지 C값을 통하여 알아볼 수 있었고, 또한, Isotherm 흡.탈착 그래프를 이용하여 porosity형태를 유추할 수가 있었다. 실험결과를 살펴보면 FT-IR 그래프를 보면 최대 파장범위가 O-H기로 측정된다. 촉매의 비활성화는 탄소에 의한 침적으로 인한 것이라서 C-H 기가 나와야 되지만 실험시 오차가 난 것 같다. 그리고 측정기기도 KBr 펠렛의 고장으로 악세서리로 실험을 하였다. 결과 그래프의 피크가 나머지 것들도 다른 실험 데이터랑 많이 다르게 측정되었다. 촉매 반응기를 이용해 (BET, Langmuir Theory) 촉매의 표면적을 구할 수 있었는데, 다분자층을 형성할때에는(물리적흡착) BET식이, 단분자층을 형성 할 때에는(화학적흡착) Langmuir식이 더 잘맞다는 문헌의 내용을 토대로 반응전후의 표면적(121.6m2/g, 73.033m2/g) 을 계산 할 수 있었다.촉매의 비활성화로 인해 반응 후의 표면적이 줄어들었다. 이것은 촉매의 탄소 coking 때문이다
5. 결론
실험을 통해 FT-IR과 BET, Langmuir Theory, Isotherm 흡.탈착 그래프를 이용하여 수업중 이론으로 배웠던 반응전후의 촉매의 코크로 인한 비활성화와 흡착되는 정도, 세공의 모양, 종류에 따른 반응속도의 차이, 표면적에 따른 차이 등을 직접 확인 할 수가 있었다.
■ 참고문헌
- Octave Leveuspiel \"화학반응공학“ 사이텍미디어 3rd (2000) 407~410 P.
- 박기채외 기기분석의 원리 (1998) 자유아카데미, p446～456
- Gilbert W. Castellan, 물리화학 (1986) 사이텍 미디어 p388～398
- http://www.yahoo.kr.cm

키워드

촉매분석,   실험,   흡착